一种α相三氧化二铁的制备方法技术

技术编号:11686090 阅读:132 留言:0更新日期:2015-07-06 18:23
本发明专利技术涉及一种α相三氧化二铁的制备方法,属于过渡金属氧化物纳米材料制备领域。在该发明专利技术中,首先分别称取适量的硝酸铁和葡萄糖,并配成一定浓度的水溶液,然后将两种溶液混合并搅拌均匀后,转移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放入高压釜中,在150~200℃的条件下反应6~15小时后取出反应釜,待其自然冷却至室温,将产物取出,分别用乙醇和去离子水各洗涤3遍,干燥,即得到了α相三氧化二铁产物。本发明专利技术操作简单,产率高,重复性好,本过程中不使用任何表面活性剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于过渡金属氧化物纳米材料制备领域。
技术介绍
α相三氧化二铁,俗称赤铁矿,是在室温条件下最稳定的氧化铁。由于其自身具有的无毒、环境友好以及优异的抗腐蚀等性能而备受关注,从而也具有了广阔的应用前景,如涂料、气敏传感器材料、锂离子电池负极材料、催化剂和磁记录材料相关等领域。材料的结构在很大程度上决定了其自身性能,包括材料的形貌、结晶性、尺寸等,而这些方面与所采用的合成方法和制备过程又是息息相关的。水热法是一种利用溶解-再结晶的机理制备特定产物的方法,特别是在制备纳米材料方面得到广泛的应用。该方法具有粒子纯度高、分散性好和晶型好等优点。
技术实现思路
1、本专利技术的目的旨在提供,且工艺简单,条件温和易控,成本低廉,没有表面活性剂的参与,减少杂质离子对产物的影响。本专利技术的α相三氧化二铁的制备方法包括如下步骤:(I)称取适量的硝酸铁和葡萄糖,并分别放置于两个烧杯中,加入一定量的去离子水,配置成具有一定浓度的溶液,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;(3)将反应釜置于已升至设定反应温度的烘箱中,并保持一定的反应时间;(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;(5)将反应产物置于100°C的烘箱中烘干,得到了 α相三氧化二铁。2、根据权利要求1所述的,其特征在于步骤一中的硝酸铁的浓度为20mmol/L?100mmol/L。3、根据权利要求2所述的,其特征在于步骤一中的葡萄糖的浓度为35mmol/L?180mmol/L。4、根据权利要求1、2或3所述的,其特征在于步骤一中的去尚子水总量为50ml?80ml。5、根据权利要求1、2、3或4所述的,其特征在于步骤三中烘箱的设定温度为150°C?200°C。6、根据权利要求1、2、3、4或5所述的,其特征在于步骤三中反应时间为6h?15h。【附图说明】图1为α相三氧化二铁的透射电镜照片,从图中可清晰地观察到三氧化二铁为多面体,粒径分布范围为40nm?60nm。图2为α相三氧化二铁的XRD谱图,由谱图可以确定制备得到的产物为α相三氧化二铁。【具体实施方式】【具体实施方式】一:(I)称取硝酸铁(Fe (NO3)2.9Η20) 1.8克和葡萄糖(C6H12O6)0.5克,并分别放置于两个烧杯中,各加入30毫升去离子水,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;(3)将反应釜置于已升至190°C的烘箱中,并保持9小时;(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;(5)将反应产物置于100°C的烘箱中烘干,得到了 α相三氧化二铁。【具体实施方式】二:(I)称取硝酸铁(Fe(NO3)2.9Η20)0.6克和葡萄糖(C6H12O6)0.5克,并分别放置于两个烧杯中,各加入30毫升去离子水,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;(3)将反应釜置于已升至190°C的烘箱中,并保持11小时;(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;(5)将反应产物置于100°C的烘箱中烘干,得到了 α相三氧化二铁。【具体实施方式】三:(I)称取硝酸铁(Fe (NO3)2.9Η20)0.6克和葡萄糖(C6H12O6)0.5克,并分别放置于两个烧杯中,各加入30毫升去离子水,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;(3)将反应釜置于已升至150°C的烘箱中,并保持7小时;(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;(5)将反应产物置于100°C的烘箱中烘干,得到了 α相三氧化二铁。【具体实施方式】四:(I)称取硝酸铁(Fe (NO3)2.9Η20) 1.2克和葡萄糖(C6H12O6) 1.0克,并分别放置于两个烧杯中,各加入30毫升去离子水,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;(3)将反应釜置于已升至150°C的烘箱中,并保持11小时;(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;(5)将反应产物置于100°C的烘箱中烘干,得到了 α相三氧化二铁。【具体实施方式】五:(I)称取硝酸铁(Fe (NO3)2.9Η20) 1.2当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种α相三氧化二铁的制备方法,其特征在于该方法为:利用硝酸铁和葡萄糖,通过水热法制备得到α相三氧化二铁。该方法的具体步骤为:(1)称取适量的硝酸铁和葡萄糖,并分别放置于两个烧杯中,加入一定量的去离子水,配置成具有一定浓度的溶液,常温搅拌至全部溶解,然后将两种溶液混合,并搅拌均匀;(2)将上述混合溶液移至聚四氟乙烯内衬中,并将其放到反应釜中;(3)将反应釜置于已升至设定反应温度的烘箱中,并保持一定的反应时间;(4)当反应结束后,从烘箱中取出反应釜并自然冷却至室温,然后取出内衬中的样品并转移至烧杯中,分别用蒸馏水和无水乙醇将反应产物各洗涤3次;(5)将反应产物置于100℃的烘箱中烘干,最终得到了α相三氧化二铁产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张乾董立峰董红周田美娟吴鑫铭
申请(专利权)人:青岛科技大学
类型:发明
国别省市:山东;37

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