本发明专利技术公开了一种Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法，首先以水热法在FTO导电玻璃基底上制备β-FeOOH纳米棒阵列薄膜；然后以阵列薄膜为基底模板，以采用液相激光熔蚀（LAL）得到的Ge纳米胶体溶液为杂质原子Ge的反应前驱体，经过水热处理，获得Ge掺杂的α-Fe2O3纳米片阵列薄膜。工艺简单、成本低，能够在实现掺杂的同时，有效控制α-Fe2O3的纳米结构。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种原位构筑Ge掺杂a -Fe2O3纳米片阵列薄膜的技术，尤其涉及一种。
技术介绍
探索和发展具有优越光解水性能的光阳极催化材料，以期获得清洁、高效、安全、绿色的氢能源是解决日益加剧的能源危机问题的重要途径。a -Fe2O3是一种典型的窄带隙(能够吸收可见光)半导体材料，其禁带宽度为2.1-2.2eV,因此能够利用大约40%的太阳光能量，且太阳能转换成氢能效率的理论值能达到12.9%，这使其光解水制氢领域具有广阔的应用前景。此外，a-Fe2O3的成本低廉,无毒无害,地壳中蕴藏丰富,而且在氧化环境和碱性条件下具有很高的化学稳定性以及光电化学稳定性，因此a -Fe2O3是光解水制氢体系中非常理想的光阳极催化材料。然而，纯相C1-Fe2O3也存在一些非常明显的劣势，例如，空穴扩散距离短(<5nm)，光生载流子寿命短暂(约为10_12S)，载流子迁移率和电导率低，而且表面的动力学反应缓慢，光吸收效率很低等等，这些缺点在很大程度上降低了 a -Fe2O3的光电化学性能，影响其在光解水制氢领域的应用前景。为解决这些a -Fe2O3本身存在的缺点，对a -Fe2O3光阳极材料进行掺杂和结构纳米化是最为常用和有效的措施。通过掺杂产生相应的浅能级，可有效改变带隙结构，增加光吸收效率；提高载流子浓度，减小电阻；缩短耗尽层的宽度，有效分离空穴-电子对。结构纳米化即控制a -Fe2O3纳米材料的形貌、尺寸以及微观结构，这对于提高a -Fe2O3的光电化学性能同样非常重要。例如，控制Q-Fe2O3的尺寸到IOnm左右，可以有效解决其空穴扩散距离短的问题，而且结构纳 米化使得Q-Fe2O3光阳极材料具有很大的比表面积，可有效增加反应活性区域。因此探索合适的技术同时完成对C1-Fe2O3纳米材料的掺杂和纳米结构化是非常关键的科学问题。现有技术中，为了更方便地将C1-Fe2O3纳米材料应用到光解水领域，通常都需要将C1-Fe2O3纳米材料固定在特定的导电基底，然后才能进行光解水实验。相比较于分散的C1-Fe2O3纳米晶，直接在导电基底上原位构筑的C1-Fe2O3薄膜更具有优势，不仅省去了粉体涂覆的步骤，还能够显著降低基底/ a -Fe2O3之间的界面电阻，有助于光生载流子的传输并减少空穴-电子对的复合，从而更有效地提高其光电化学性能。较为常用的薄膜制备方法主要有常压化学气相沉积(APCVD)、原子层沉积(ALD)、金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD )、磁控溅射等。尽管上述现有技术的这些方法具有操作技术成熟，薄膜厚度易控制等优点，但是比较依赖于昂贵的仪器，而且很难同时完成对a -Fe2O3纳米材料的掺杂和纳米结构化。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、成本低、能够有效控制a-Fe203纳米结构的。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的:本专利技术的，包括步骤:Α、以水热法在FT0导电玻璃基底上制备β -FeOOH纳米棒阵列薄膜；B、以所述β -FeOOH纳米棒阵列薄膜为基底模板，以Ge纳米胶体溶液为杂质原子Ge的反应前驱体，经过水热处理，获得Ge掺杂的a -Fe203纳米片阵列薄膜。由上述本专利技术提供的技术方案可以看出，本专利技术实施例提供的，由于首先以水热法在FT0导电玻璃基底上制备β -FeOOH纳米棒阵列薄膜；然后以阵列薄膜为基底模板，以Ge纳米胶体溶液为杂质原子Ge的反应前驱体，经过水热处理，获得Ge掺杂的a-Fe203纳米片阵列薄膜。工艺简单、成本低，能够在实现掺杂的同时，有效控制a -Fe203的纳米结构。【附图说明】图1为本专利技术实施例提供的的流程示意图；图2a为本专利技术实施例中β -FeOOH纳米棒的SEM照片；图2c为本专利技术实施例中纯相a -Fe203纳米棒的SEM照片；图2e为本专利技术实施例中Ge掺杂的a -Fe203纳米片阵列薄膜的SEM照片；图2b为本专利技术实施例中β -FeOOH纳米棒的XRD图谱；图2d为本专利技术实施例中纯相a -Fe203纳米棒的XRD图谱； 图2f为本专利技术实施例中Ge掺杂的a -Fe203纳米片阵列薄膜的XRD图谱；图3a、图3b、图3c、图3d、图3e分别为本专利技术实施例中Ge掺杂的a-Fe203纳米片的低倍TEM照片、元素成像照片、SAED图片、HRTEM照片、EDS图谱；图4为本专利技术实施例中纯相a -Fe203纳米棒阵列薄膜与Ge掺杂的a -Fe203纳米片阵列薄膜光电流密度-电压曲线。【具体实施方式】[0021 ] 下面将对本专利技术实施例作进一步地详细描述。本专利技术的，其较佳的【具体实施方式】是:包括步骤:Α、以水热法在FT0导电玻璃基底上制备β -FeOOH纳米棒阵列薄膜；B、以所述β -FeOOH纳米棒阵列薄膜为基底模板，以Ge纳米胶体溶液为杂质原子Ge的反应前驱体，经过水热处理，获得Ge掺杂的a -Fe203纳米片阵列薄膜。所述步骤B包括:将β -FeOOH纳米棒阵列薄膜放入浓度为0.01mol/L的FeCl3水溶液与浓度为3.50mmol/L的Ge胶体溶液的混合溶液中180°C下反应30小时。所述Ge胶体溶液采用液相激光熔蚀的方法得到。所述FeCl3水溶液与Ge胶体溶液按1:1的体积比混合。本专利技术的Ge掺杂的a -Fe203纳米片阵列薄膜的制备方法，区别与传统的固相或气相薄膜制备技术，本专利技术采用液相激光熔蚀(LAL)技术与水热法相结合的思路，以β-FeOOH纳米棒阵列为模板，利用LAL技术提供杂质原子Ge的反应前驱体，经过水热处理，成功地在FTO导电玻璃基底上原位构筑了 Ge掺杂的a -Fe2O3纳米片阵列薄膜。该方法基于LAL提供的Ge胶体溶液的高反应活性，不仅能进入a -Fe2O3的晶格完成掺杂，还能诱导a -Fe2O3的成核与生长，获得具有特定生长取向的纳米结构。能够在实现掺杂的同时，有效控制a -Fe2O3的纳米结构。此外，通过调节反应参数，还能有效控制Ge的掺杂浓度以及C1-Fe2O3阵列薄膜的厚度。本专利技术为构筑掺杂C1-Fe2O3纳米结构阵列提供了新的途径和思路，同时，也能有效提升a -Fe2O3的光电化学性能，拓宽其应用前景。具体实施例:如图1所示，首先利用水热反应获得β-FeOOH纳米棒阵列薄膜，然后以此为模板，利用LAL技术提供具有高反应活性的Ge胶体溶液作为掺杂前驱体，经过水热处理，即可在FTO导电玻璃基底上原位构筑Ge掺杂的a -Fe2O3纳米片阵列薄膜。Ge掺杂的a -Fe2O3纳米片阵列薄膜的掺杂浓度取决于加入的Ge胶体溶液浓度，而薄膜的厚度可以通过β -FeOOH模板的厚度来控制，两者呈正比关系。图2a是获得的β -FeOOH纳米棒阵列的SEM照片，从顶面俯瞰视图中可以很清楚地看到β-FeOOH由大量致密的纳米棒阵列组成，图2a中右下角的插图为β-FeOOH纳米棒阵列的侧面SEM照片，其结果显示β -FeOOH纳米棒的直径约为50nm，长度(即薄膜厚度)约为450nm。此外，薄膜厚度均匀，表面平整，与FTO导电玻璃基底接触紧密，没有出现破裂、断层等现象。图2b是β -FeOOH纳米棒阵列薄膜的XRD图谱，其中标记的衍射峰分别对应于β -FeOOH (JCPDS75-1594 )的(211)，( 301)以及(541本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：A、以水热法在FTO导电玻璃基底上制备β?FeOOH纳米棒阵列薄膜；B、以所述β?FeOOH纳米棒阵列薄膜为基底模板，以Ge纳米胶体溶液为杂质原子Ge的反应前驱体，经过水热处理，获得Ge掺杂的α?Fe2O3纳米片阵列薄膜。
【技术特征摘要】
1.一种Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤:Α、以水热法在FTO导电玻璃基底上制备β -FeOOH纳米棒阵列薄膜；B、以所述β -FeOOH纳米棒阵列薄膜为基底模板，以Ge纳米胶体溶液为杂质原子Ge的反应前驱体，经过水热处理，获得Ge掺杂的a -Fe203纳米片阵列薄膜。2.根据权利要求1所述的Ge掺杂的α相三氧化二铁纳米片阵列薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤Β包括:将β -Fe...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁长浩，刘俊，叶一星，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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