本发明专利技术提供了一种硫负载尖晶石型氧化物Fenton催化剂及其制备方法，所述的硫负载尖晶石型氧化物为MFe2O4，M=Zn、Co、Ni。将硫负载尖晶石型氧化物MFe2O4催化剂应用于Fenton反应，取代传统的铁盐催化剂，形成新型的非均相反应体系，不仅有效地降低了成本，增加了催化效率，拓宽pH使用范围，而且可以采用简单的磁技术进行循环使用。并可以针对其特有的光吸收特性，采用Photo-Fenton联用技术，减少过氧化氢的加入量，提高催化效率。本发明专利技术以常见化工产品为原料，通过化学合成方法制备非均相Fenton催化剂，是一种具有多功能的催化剂材料。所有原材料廉价易得，工艺路线比较简单，无环境污染，并简化了工艺，可实现工业转化。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，所述的硫负载尖晶石型氧化物为MFe2O4，M=Zn、Co、Ni。将硫负载尖晶石型氧化物MFe2O4催化剂应用于Fenton反应，取代传统的铁盐催化剂，形成新型的非均相反应体系，不仅有效地降低了成本，增加了催化效率，拓宽pH使用范围，而且可以采用简单的磁技术进行循环使用。并可以针对其特有的光吸收特性，采用Photo-Fenton联用技术，减少过氧化氢的加入量，提高催化效率。本专利技术以常见化工产品为原料，通过化学合成方法制备非均相Fenton催化剂，是一种具有多功能的催化剂材料。所有原材料廉价易得，工艺路线比较简单，无环境污染，并简化了工艺，可实现工业转化。【专利说明】
本专利技术属于催化剂制备领域，具体涉及。
技术介绍
随着工业化的发展，人类对环境的破坏也在逐渐加深，而我国也是水资源短缺和污染严重的国家之一。随着环境保护运动在全球的兴起，水处理剂的研究和生产变得日益重要。开发具有世界先进水平的水处理剂已成为当务之急。因此，废水处理技术的创新得到越来越多的重视。 如今，从纺织工业排放出的大量染料污水致使水资源被严重污染，并衍生出一系列的环境问题，大多数纺织品的染料是含有偶氮键或芳环结构的体系。高效地去除偶氮染料废水是纺织工业发展的关键，由于偶氮染料的化学稳定性很好，常规的生物降解法难以去除。因此需采用高级氧化技术来替代常用的生物降解法。 高级氧化技术中，Fenton技术是一项投资少、操作简单、能较好地控制和减少废水污染，保护环境的有效手段。然而，传统的Fenton技术存在水处理后产生大量含铁污泥、pH使用范围窄(pH=2-3)、催化剂受水中阴离子影响而失活等缺点。因此，通过改变催化剂体系，采用非均相催化剂，可以有效解决上述问题。非均相Fenton催化剂的种类也在不断增力口。其中值得注意的是，磁性尖晶石型氧化物是很有发展前景的新一代非均相催化剂。与传统铁盐催化剂相比，其具有用量小、催化效率高、催化速度快，彻底杜绝含铁污泥的产生，解决难以回收，处理成本高且造成二次污染的问题。此外，硫负载尖晶石型氧化物MFe2O4(M=Zn, Co, Ni)具有更大的pH使用范围，具有良好的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，将硫负载尖晶石型氧化物MFe2O4催化剂应用于Fenton反应，取代传统的铁盐催化剂，形成新型的非均相反应体系，不仅有效地降低了成本，增加了催化效率，拓宽PH使用范围，而且可以采用简单的磁技术进行循环使用。并可以针对其特有的光吸收特性，采用Photo-Fenton联用技术，减少过氧化氢的加入量，提高催化效率。本专利技术以常见化工产品为原料，通过化学合成方法制备非均相Fenton催化剂，是一种具有多功能的催化剂材料。所有原材料廉价易得，工艺路线比较简单，无环境污染，并简化了工艺，可实现工业转化。 为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案: 一种硫负载尖晶石型氧化物Fenton催化剂为MFe2O4, M=Zn> Co、Ni。 以硝酸铁和硝酸锌、硝酸钴、硝酸镍中的一种为原料，在溶剂和碱的存在下，采用水热辅助共沉淀法制得催化剂。包括以下步骤:(I)将硝酸锌、硝酸钴、硝酸镍中的一种与硝酸铁溶于水，磁力搅拌至完全溶解，制成混合溶液； (2)将混合溶液于80-100°C水浴中加热，恒温0.5-2h，加入乙二醇，用氢氧化钠溶液均匀沉淀，继续加热l_3h，抽滤，沉淀洗涤数次，得到催化剂前驱体；(3)将前驱体在真空条件下100-110°C干燥10-14h，得到固体粉末；(4)将固体粉末转入带四氟乙烯内衬的高压反应釜中，处理12-18h，程序降温冷却，过滤、洗涤数次，在真空条件下100-110°C干燥10-14 h ;浸溃在IM H2SO4溶液中0.5_2h，室温下过滤并洗涤2-4次，100-1101:烘干，在500-9001:下焙烧2_4h，得到催化剂粉体。 本专利技术的显著优点在于:尖晶石型氧化物MFe2O4 (M=Zn, Co、Ni)是应用广泛的磁性材料，常温下表现出非常好的铁磁性，因此常被用作催化剂的载体以实现磁回收。通过制备方法的优化，不仅可以表现出良好的催化活性而且具有稳定的超顺磁性，可以进行简单、有效的磁分离回收。除具有磁性外，在紫外光和可见光下也表现出强吸收，说明其具有光活性。基于以上特点，可以将本方法制备的硫负载尖晶石型氧化物MFe2O4催化剂应用于Fenton反应，取代传统的铁盐催化剂，形成新型的非均相反应体系，不仅有效地降低了成本，增加了催化效率，拓宽PH使用范围，而且可以采用简单的磁技术进行循环使用。并可以针对其特有的光吸收特性，采用Photo-Fenton联用技术，减少过氧化氢的加入量，提高催化效率。在一定条件下，对含偶氮结构的有机废水的处理率最高可达95.3%。本专利技术以常见化工产品为原料，通过化学合成方法制备非均相Fenton催化剂，是一种具有多功能的催化剂材料。所有原材料廉价易得，工艺路线比较简单、无环境污染，并简化了工艺，可实现工业转化。 【具体实施方式】 实施例1 (I)称取质量比为1:1的Co (NO3) 2.6H20和Fe (NO3) 3.6H20并制成溶液，磁力搅拌直至完全溶解，静置。 (2)放入90°C水浴中加热，恒温lh，加入乙二醇，用稍过量的氢氧化钠沉淀剂均匀沉淀，继续加热2h.用抽滤的方法使沉淀过滤并洗涤数次，得到催化剂前驱体。将前驱体在真空条件下105°C烘干12 h，得到固体粉末。 (3)将粉末转入带四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在温度为180°C下处理12 h以上。程序降温冷却后，过滤、洗涤数次，在真空条件下105°C烘干12 h。得到的样品浸溃在IMH2SO4溶液中lh，室温下过滤并洗涤3次，105°C烘干，在500°C下焙烧2h，得到催化剂CoFe2O4粉体。 所述催化剂的应用是选取亚甲基橙(MO)作为模拟染料降解物。反应使用自制的玻璃反应器(150 mL)并配备磁力搅拌器,将硫负载CoFe2O4催化剂50mg,分散到浓度为1mg/L体积为100 mL的MO溶液中，可选择pH=3-9，在暗箱中搅拌30min后，加入质量分数为30%的过氧化氢2 mL,每隔20min取5mL MO澄清液进行UV-可见光谱检测。MO在催化降解120min后，MO的去除率为97.2%。 以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。【权利要求】1.一种硫负载尖晶石型氧化物Fenton催化剂，其特征在于:所述的硫负载尖晶石型氧化物为 MFe2O4, M=Zn、Co、Ni。2.一种制备如权利要求1所述的硫负载尖晶石型氧化物Fenton催化剂的方法,其特征在于:以硝酸铁和硝酸锌、硝酸钴、硝酸镍中的一种为原料，在溶剂和碱的存在下，采用水热辅助共沉淀法制得催化剂。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将硝酸锌、硝酸钴、硝酸镍中的一种与硝酸铁溶于水，磁力搅拌至完全溶解，制成混合溶液； (2)将混合溶液于80-100°C水浴中加热，恒温0.5-2h，加入乙二醇，用氢氧化钠溶液均匀沉淀，继续加热l_3h，抽滤，沉淀洗涤数次，得到催化本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硫负载尖晶石型氧化物Fenton催化剂，其特征在于：所述的硫负载尖晶石型氧化物为MFe2O4，M=Zn、Co、Ni。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：牛玉，李福颖，王仁章，董国文，廖宁康，陈伟琼，翁凤妹，
申请(专利权)人：三明学院，
类型：发明
国别省市：福建;35
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