一种无定型的伊马替尼甲磺酸盐及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种无定型伊马替尼甲磺酸盐及其制备方法，更具体地，本发明专利技术涉及一种含水量为0.5%～1.0%的无定型伊马替尼甲磺酸盐及其制备方法。本发明专利技术无需使用有机溶剂，制备得到的无定型伊马替尼甲磺酸盐适于药用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种无定型伊马替尼甲磺酸盐及其制备方法，更具体地，本专利技术涉及一种含水量为0.5%～1.0%的无定型伊马替尼甲磺酸盐及其制备方法。本专利技术无需使用有机溶剂，制备得到的无定型伊马替尼甲磺酸盐适于药用。【专利说明】—种无定型的伊马替尼甲磺酸盐及其制备方法
本专利技术属于医药化工领域，具体涉及。更具体地，涉及一种含水量为0.5%~1.0%的无定型伊马替尼甲磺酸盐及其制备方法。
技术介绍
固体药物的无定型状态是药物分子排列的无序状态，这种物质状态可能增加药物的生物利用度，促进药物的快速吸收，同时也有可能改变药物的疗效。 晶型药物的溶解度、水分、溶解速率会影响吸收和疗效，所以在制备晶型药物时，对含水量有一定要求。 伊马替尼甲磺酸盐作为一种晶型药物，具有多晶型现象。关于伊马替尼甲磺酸盐，已有多件关于它的晶型专利存在。IN1209/MUM/2003、W02007136510、US7947699和W02009147626公开了无定型态伊马替尼甲磺酸盐。分别为:印度专利IN1209/MUM/2003( 申请人::Sun，申请日:2003-11-24)公开了含水量为1.5%_5%的无定型伊马替尼甲磺酸盐。W02007136510 ( 申请人::IVAX，申请日:2007-4-27)公开了含水量大于1%的无定型伊马替尼甲磺酸盐。US7947699 ( 申请人::Actavis，申请日:2009-1-9)公开了含水量小于0.5%的无定型伊马替尼甲磺酸盐。W02009147626 ( 申请人::Alembic，申请日:2009-6-3)公开了无水的无定型伊马替尼甲磺酸盐。 含水量在0.5% ~1.0%的无定型伊马替尼甲磺酸盐并未被公开，有必要开发出含水量在0.5%~1.0%的无定型伊马替尼甲磺酸盐作为晶型药物使用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种含水量在0.5%~1.0%的无定型伊马替尼甲磺酸盐及其制备方法。本专利技术无需使用有机溶剂，制备得到的无定型伊马替尼甲磺酸盐适于药用。 本专利技术提供了一种含水量在0.5%~1.0%的无定型伊马替尼甲磺酸盐。 另外一方面，本专利技术提供了一种含水量在0.5%~1.0%的无定型伊马替尼甲磺酸盐的制备方法。 具体地，本专利技术提供了一种将甲磺酸伊马替尼溶于水，降温后冷冻干燥制备无定型伊马替尼甲磺酸盐的方法。 其中，降温的温度为-30°c~-40°c。 冷冻干燥的温度为-50°C以下。 本专利技术中水分含量测定的仪器为KF-1A卡尔费休水份测定仪。 本专利技术提供的甲磺酸伊马替尼与水的质量比为1:广5。 优选地，本专利技术提供的甲磺酸伊马替尼与水的质量比为1:2.5。 本专利技术提供的用水作溶剂，冷冻干燥制备得到的含水量为0.5%~1.0%的无定型伊马替尼甲磺酸盐，无需使用有机溶剂，更适于药用。 【专利附图】【附图说明】 图1示本专利技术实施例1制备得到的无定型伊马替尼甲磺酸盐XRD衍射图谱。 【具体实施方式】 为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的进行详细说明。需要理解的是，这些实施例描述只是为进一步详细说明本专利技术的特征，而不是对本专利技术范围或本专利技术权利要求范围的限制。 实施例1:在10ml四口瓶中投入甲磺酸伊马替尼10g，加入纯水25g，搅拌升温。升温至约50°C时溶清，保温10分钟后过滤。母液抽入另一干净的10ml单口瓶中。将此反应液降温至-30°C'4(TC，并保温2小时。保温毕，放入冷冻干燥机中冷冻干燥12小时。得无定型伊马替尼甲磺酸盐9.4g，收率94%，含水量为0.5%。其XRD衍射图谱见图1。 实施例2: 在10ml四口瓶中投入甲磺酸伊马替尼10g，加入纯水50g，搅拌升温。升温至约50°C时溶清，保温10分钟后过滤。母液抽入另一干净的10ml单口瓶中。将此反应液降温至-30°C'4(TC，并保温2小时。保温毕，放入冷冻干燥机中冷冻干燥12小时。得无定型伊马替尼甲磺酸盐9.3g，收率93%，含水量为0.55%。 实施例3:在10ml四口瓶中投入甲磺酸伊马替尼10g，加入纯水10g，搅拌升温。升温至约50°C时溶清，保温10分钟后过滤。母液抽入另一干净的10ml单口瓶中。将此反应液降温至-30°C'4(TC，并保温2小时。保温毕，放入冷冻干燥机中冷冻干燥12小时。得无定型伊马替尼甲磺酸盐9.2g，收率92%，含水量为1.0%。【权利要求】1.一种无定型伊马替尼甲磺酸盐，其特征在于，含水量为0.5%~1.0%。2.一种无定型伊马替尼甲磺酸盐的制备方法，其特征在于，以水为溶剂。3.一种无定型伊马替尼甲磺酸盐的制备方法，其特征在于，以水为溶剂，降温，冷冻干燥得到含水量为0.5%~1.0%的无定型伊马替尼。4.权利要求3中所述的无定型伊马替尼甲磺酸盐的制备方法，其特征在于，降温的温度为 _30°C ~-40°C。5.权利要求3中所述的无定型伊马替尼甲磺酸盐的制备方法，其特征在于，冷冻干燥的温度为_50°C以下。【文档编号】C07C303/44GK104163812SQ201310186528【公开日】2014年11月26日 申请日期:2013年5月17日 优先权日:2013年5月17日 【专利技术者】徐建康, 赵宗敏, 潘志福, 马骥 申请人:浙江九洲药业股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无定型伊马替尼甲磺酸盐，其特征在于，含水量为0.5%~1.0%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐建康，赵宗敏，潘志福，马骥，
申请(专利权)人：浙江九洲药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33