本发明专利技术提供了一种来苏糖的制备方法，以木糖为原料，以钼酸盐为催化剂，在助催化剂条件下，经催化转化、分离提纯，即得相应构型的来苏糖。本发明专利技术还提供了所述来苏糖的制备方法在制备D-来苏糖中的应用。本发明专利技术所述方法以木糖为反应底物，反应液的含盐量很低，利于来苏糖的后续分离提取；反应液为弱酸性，反应体系中没有强腐蚀性物质存在，对设备材质的耐腐蚀性要求不高，有利于生产投资成本的降低；本发明专利技术转化效率高，工艺相对简单、投资省、成本低。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种来苏糖的制备方法，以木糖为原料，以钼酸盐为催化剂，在助催化剂条件下，经催化转化、分离提纯，即得相应构型的来苏糖。本专利技术还提供了所述来苏糖的制备方法在制备D-来苏糖中的应用。本专利技术所述方法以木糖为反应底物，反应液的含盐量很低，利于来苏糖的后续分离提取；反应液为弱酸性，反应体系中没有强腐蚀性物质存在，对设备材质的耐腐蚀性要求不高，有利于生产投资成本的降低；本专利技术转化效率高，工艺相对简单、投资省、成本低。【专利说明】一种来苏糖的制备方法及其应用
本专利技术涉及功能糖制备
，特别涉及一种以木糖为原料转化制备来苏糖的 方法及其应用。
技术介绍
D-来苏糖是一种重要的医药中间体，目前主要应用于生化领域。它是五碳糖 (戊糖）中醛糖之一，与L(+)_来苏糖是光学异构体。当前报道的生产工艺是以D-半 乳糖酸（calcium-D-galactonate)为原料经氧化或用乳糖经γ射线福照转化而成。 CN201110152249提供了一种L-来苏糖的制备方法，其技术方案是以L-阿拉伯糖作为原料， 经过羟基保护以后还原为糖醇，然后用斯文氧化条件下改变分子构型，最终得到镜面对称 性转化的产物L-来苏糖。但是上述方法相对复杂，或反应条件苛刻，或转化效率偏低。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种来苏糖的制备方法。 本专利技术所述来苏糖制备方法，以木糖为原料，以钥酸盐为催化剂，在助催化剂条件 下，经催化转化、分离提纯，即得相应构型的来苏糖。 根据本专利技术，所述钥酸盐为钥酸铵。 优选的，所述助催化剂包括硼酸、氯化物、柠檬酸。 所述氯化物包括氯化钙、氯化锌、氯化钡和氯化镁。 最优选的，所述助催化剂为硼酸。 本专利技术中，相应构型的来苏糖是指来苏糖的构型与原料木糖的构型一致，即以 D-木糖为原料，制备得到D-来苏糖；以L-木糖为原料，制备得到L-来苏糖。 木糖、来苏糖都是单糖，其构型是由离羰基碳最远的手性碳原子（4号碳原子)的构 型决定的。本专利技术中，木糖在钥酸盐催化下转化为来苏糖，改变的是2号碳原子的构型，最 远的4号碳原子的构型并没有改变，所以以D-木糖为原料，制备得到D-来苏糖；以L-木糖 为原料，制备得到L-来苏糖。 本专利技术还提供了所述来苏糖的制备方法在制备D-来苏糖中的应用。 根据本专利技术所述应用，主要包括如下步骤： (1) 料液的制备：配制D-木糖质量浓度为10%-60%的水溶液，然后加入催化剂(钥酸铵） 和助催化剂(硼酸)，搅拌溶解后，调节pH值为2-5 ; (2) 催化转化：将配制好的料液加入反应釜中，80-120°C下、加压或常压搅拌反应 60-150min，即得D-来苏糖溶液； (3) 脱色离交：将D-来苏糖溶液，调节至65-80°C后，加入干物重量1%_2%的活性炭，保 温搅拌脱色20-40min，然后再采用D301、001X7、D301树脂精制，浓缩至30-50 ° Brix，透 光率为90%-100%，电导率为1-20 μ s/cm ; (4) 分离结晶：再经模拟移动床进行色谱分离，得到D-木糖组分和D-来苏糖组分，分 别进行浓缩结晶；D-木糖组分继续回到步骤（1)进行反应。 根据本专利技术实施方式之一，步骤（1)中催化剂的用量为D-木糖质量的0. 1%-3%，助 催化剂用量为D-木糖质量的0. 2%-1. 5%。 根据本专利技术优选的方案，所述料液的pH为3-4。 最优选的，所述料液的pH为3. 5。 试验证明，料液的pH在3-4,尤其是在3. 5时，D-木糖的转化率最高。 根据本专利技术，所述步骤（2)加压条件的压力为1. 2-2个标准大气压。 本专利技术所述方法以木糖为反应底物，在催化剂和助催化剂作用下转化为来苏糖， 反应液的含盐量很低，利于来苏糖的后续分离提取；反应液为弱酸性，反应体系中没有强腐 蚀性物质存在，对设备材质的耐腐蚀性要求不高，有利于生产投资成本的降低；本专利技术转化 效率高，工艺相对简单、投资省、成本低。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例1中反应液的色谱图。 【具体实施方式】 试验例1料液pH对转化率的影响 反应条件：以D-木糖为原料，以钥酸铵(市售分析纯钥酸铵，用量为D-木糖质量的 1. 5%)为催化剂，硼酸(用量为D-木糖质量的1. 2%)为助催化剂，100°C、常压下反应，反应时 间120min，测定反应液中D-来苏糖的质量含量（占总干物重的百分比)，反应结果如下： 【权利要求】1. 一种来苏糖的制备方法，其特征在于，以木糖为原料，以钥酸盐为催化剂，在助催化 剂条件下，经催化转化、分离提纯，即得相应构型的来苏糖。2. 如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述钥酸盐为钥酸铵。3. 如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述助催化剂包括硼酸、氯化物、柠檬酸。4. 如权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述助催化剂为硼酸。5. 如权利要求1-4任一项所述来苏糖的制备方法在制备D-来苏糖中的应用。6. 如权利要求5所述应用，其特征在于，主要包括如下步骤： (1) 料液的制备：配制D-木糖质量浓度为10%-60%的水溶液，然后加入催化剂和助催 化剂，搅拌溶解后，调节pH值为2-5 ; (2) 催化转化：将配制好的料液加入反应釜中，80-120 °C下、加压或常压搅拌反应 60-150min，即得D-来苏糖溶液； (3) 脱色离交：将D-来苏糖溶液，调节至65-80°C后，加入干物重量1%_2%的活性炭，保 温搅拌脱色20-4011^11，然后再采用0301、001\7、0301树脂精制，浓缩至30-50 °81^1，透 光率为90%-100%，电导率为1-20 μ s/cm ; (4) 分离结晶：再经模拟移动床进行色谱分离，得到D-木糖组分和D-来苏糖组分，分 别进行浓缩结晶；D-木糖组分继续回到步骤（1)进行反应。7. 如权利要求6所述应用，其特征在于，步骤（1)中催化剂的用量为D-木糖质量的 0. 1%-3%，助催化剂用量为D-木糖质量的0. 2%-1. 5%。8. 如权利要求6所述应用，其特征在于，所述料液的pH为3-4。9. 如权利要求8所述应用，其特征在于，所述料液的pH为3. 5。10. 如权利要求6所述应用，其特征在于，所述步骤（2)加压条件的压力为1. 2-2个标 准大气压。【文档编号】C07H1/00GK104151369SQ201410375939【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月1日 优先权日:2014年8月1日 【专利技术者】邱学良, 孙鲁, 秦海青, 杜瑞锋, 邵竞峰, 高永旭, 周盟盟, 李毅 申请人:山东福田药业有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种来苏糖的制备方法，其特征在于，以木糖为原料，以钼酸盐为催化剂，在助催化剂条件下，经催化转化、分离提纯，即得相应构型的来苏糖。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邱学良，孙鲁，秦海青，杜瑞锋，邵竞峰，高永旭，周盟盟，李毅，
申请(专利权)人：山东福田药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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