一种脲基改性MQ硅树脂及其制备方法与应用技术

技术编号:10510562 阅读:103 留言:0更新日期:2014-10-08 12:45
本发明专利技术公开了一种脲基改性MQ硅树脂及其制备方法和应用。以质量百分比计,其合成原料包括以下组分:四官能度硅单体20%~40%、硅氧烷封端剂5%~30%、脲基硅烷偶联剂15%~30%、催化剂1%~10%、醇5%~20%和去离子水10%~15%;制备时,将去离子水、醇、催化剂和硅氧烷封端剂在温度为(70~80)℃条件下搅拌反应;滴加四官能度硅单体和脲基硅烷偶联剂的混合液,反应温度控制在(70~80)℃;滴加完毕后继续搅拌反应(0.5~2)h;萃取,洗涤,减压蒸馏,得到脲基改性MQ硅树脂。本发明专利技术所制备的脲基改性MQ硅树脂与硅橡胶、硅油相容性良好,能显著提高加成型液体硅橡胶的耐漏电起痕性能及力学性能。

【技术实现步骤摘要】

[〇〇〇1] 本专利技术涉及MQ硅树脂的改性与应用,特别是涉及一种脲基改性MQ硅树脂的制备 方法及其在加成型液体硅橡胶中的应用。 一种脲基改性MQ硅树脂及其制备方法与应用
技术介绍
硅树脂因其结构中既存在有机基团,又含有无机结构,集无机物和有机物的特性 于一身,具有优良的耐高低温、耐气候老化、电气绝缘、耐臭氧、难燃、无毒和无腐蚀等优点, 已广泛地应用于国防军工、电子电气、机械、建筑和交通运输等领域。 MQ硅树脂是一类具有三维网状结构的硅树脂,由单官能度的硅氧单元(R3Si1/2,即 Μ单元)和四官能度的硅氧单元(Si02,即Q单元)水解缩合而成,具有优异的耐热性、耐低 温性、成膜性、柔韧性、抗水性和粘结性能,主要用作硅氧烷压敏胶的增粘剂及加成型硅橡 胶的补强材料。根据不同应用领域的需要,人们通过引入含不同官能团侧基的封端单体,合 成出含乙稀基、氧基、苯基和氣基等不同基团的MQ娃树脂,从而赋予MQ娃树脂特殊的性能。 同时,可在MQ硅树脂中引入二官能团(D单元)和(或)三官能团(T单元)等一些特殊的 有机基团,将其扩展为MDQ或MTQ结构的硅树脂,使其具有某些特殊性能从而满足特殊的需 求。例如,环氧改性MQ硅树脂可用作增粘剂和粘结表面处理剂;酚基改性MQ硅树脂可作为 大规模集成电路生产时微细加工的碱显像耐蚀材料;长链烷基改性MQ硅树脂可用于有机 树脂的添加剂以及内脱模剂,具有减轻内应力的作用;聚醚改性MQ硅树脂可配制纤维处理 齐IJ。因此,研制含有特殊功能基团的MQ硅树脂成为颇受关注的研究课题。 美国专利US5406245报道了尿素及其衍生物是一类灭弧材料,在电弧放电过程中 分解出大量不可燃气体起到电弧猝灭作用,广泛应用于断路器、高压熔断器和变压器等设 备。中国专利CN103694709报道了含有脲基的硅烷化合物能够有效提高加成型液体硅橡胶 的耐漏电起痕性能。如果将脲基引入MQ硅树脂中,制得脲基改性MQ硅树脂,可用于提高硅 橡胶的耐漏电起痕性能,在电气外绝缘材料等领域有着广泛的应用前景。然而,迄今尚未发 现相关论文及专利发表。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种脲基改性MQ硅树脂及其制备方法。 本专利技术的目的还在于提供所述脲基改性MQ硅树脂在加成型液体硅橡胶中的应 用。 本专利技术的目的通过如下技术方案实现: -种脲基改性MQ硅树脂,以质量百分比计,所述脲基改性MQ硅树脂的合成原料包 括以下组分:本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种脲基改性MQ硅树脂,其特征在于,以质量百分比计,所述脲基改性MQ硅树脂的合成原料包括以下组分:所述脲基硅烷偶联剂为下述结构式:其中R1、R2为‐H、‐(CH2)nCH3或‐Ph,n为0~8的整数;R3为‐CH3或‐CH2CH3;所述四官能度硅单体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或水玻璃中的一种;所述硅氧烷封端剂为六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷或四甲基二硅氧烷中的一种或多种;所述催化剂为盐酸、硫酸或对甲苯磺酸中的一种;所述醇为乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或多种。制备时,将去离子水、醇、催化剂和硅氧烷封端剂在温度为(70~80)℃条件下搅拌反应;滴加四官能度硅单体和脲基硅烷偶联剂的混合液,反应温度控制在(70~80)℃;滴加完毕后继续搅拌反应(0.5~2)h;萃取,洗涤,减压蒸馏,得到脲基改性MQ硅树脂。

【技术特征摘要】
1. 一种脲基改性MQ硅树脂,其特征在于,以质量百分比计,所述脲基改性MQ硅树脂的 合成原料包括以下组分:所述脲基硅烷偶联剂为下述结构式:其中 &、R2 为-H、- (CH2)nCH3 或-Ph,η 为 0 ?8 的整数;R3 为-CH3 或-CH2CH3 ; 所述四官能度硅单体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或水玻璃中的一种; 所述娃氧烧封端剂为7K甲基-娃氧烧、四甲基-乙稀基娃氧烧或四甲基-娃氧烧中的 一种或多种; 所述催化剂为盐酸、硫酸或对甲苯磺酸中的一种; 所述醇为乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种或多种。 制备时,将去离子水、醇、催化剂和硅氧烷封端剂在温度为(70?80) °C条件下搅拌反 应;滴加四官能度硅单体和脲基硅烷偶联剂的混合液,反应温度控制在(70?80) °C ;滴加 完毕后继续搅拌反应(〇. 5?2) h ;萃取,洗涤,减压蒸馏,得到脲基改性MQ硅树脂。2. 权利要求1所述的脲基改性MQ硅树脂,其特征在于,以质量百分比计,所述原料脲基 改性MQ硅树脂的合成原料还包括二官能度硅单体0?5%,所述二官能度硅单体为二甲基 -甲氧基娃烧、-苯基-甲氧基娃烧、甲基苯基-甲氧基娃烧、-甲基-乙氧基娃烧、-苯 基二乙氧基硅烷或甲基苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种。3. 权利要求1或2所述的脲基改性MQ硅树脂,其特征在于,以质量百分比计,所述原料 脲基改性MQ硅树脂的合成原料还包括三官能度硅单体0?5% ;所述三官能度硅单体为甲 基二甲氧基娃烧、丙基二甲氧娃烧、乙稀基二甲氧基娃烧、苯基二甲氧基娃烧、甲基二乙氧 基硅烷、丙基三乙氧硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。4. 权利要求1所述的脲基改性MQ硅树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1) 在反应釜内...

【专利技术属性】
技术研发人员:曾幸荣方伟镇赖学军李红强谢炽新陈宛涓张亚军
申请(专利权)人:华南理工大学
类型:发明
国别省市:广东;44

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