【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工领域，尤其是。
技术介绍
原酸酯类化合物是用途广泛的医药中间体，例如原丙酸三乙酯用于制备抗疟疾药物氯喹，激素阿氯米松；原丁酸三甲酯可用于制备肾上腺皮质素环17，21-甲基正丁酸盐坐寸ο 原酸酯类化合物均采用Pinner反应生产，常规的Pinner反应产生大量氯化铵废水，处理费用大，故国内外均力图对常规Pinner方法进行改进。美国专利USP4，182，910和中国专利CN201210431147.7分别公开了采用邻二甲苯和偏三甲苯为溶剂，使Pinner方法生产原乙酸三甲酯时能干法过滤除去氯化铵盐付产物，从而避免产生大量氯化铵废水的方法。但这二个专利所公开的方法仍有下述缺点: 1、所采用的溶剂邻二甲苯和偏三甲苯沸点分别为144°C和169°C，在精馏原乙酸三甲酯时，(沸点107-109°C )可以方便分出产品，但对于沸点在140-190°C范围内的原酸酯类产品，由于沸点接近，精馏时并不能方便地得到纯度良好的原酸酯类产品，因此上述二个专利仅能用于原乙酸三甲酯的制备，有很大的局限性。 2、上述专利所采用的邻二甲苯和偏三甲苯均为有毒，低闪点的易燃易炸物质。在工业化生产中使用，特别是在过滤氯化铵盐的固液分离中，有生产安全风险。
技术实现思路
本专利技术的目的是:克服现有技术中生产原酸酯类化合物的方法的不足，提供。 为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下: ，所述原酸酯类化合物的化学分子式为:
【技术保护点】
一种原酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述原酸酯类化合物的化学分子式为：其中：R为正丙基、正丁基或是正戊基；R1为甲基或是乙基；所述制备方法如下：(1)将脂肪腈、脂肪醇，溶剂二乙二醇二丁醚投入反应釜中，引入氯化氢气体，生成脒盐；其中脂肪腈、脂肪醇、二乙二醇二丁醚、氯化氢的摩尔比为1:1.1:1.2～1.6:1.08～1.2；引入氯化氢气体的反应温度为‑10～+10℃，通氯化氢气体结束后升至室温20～25℃，继续反应5～15hr；(2)再加入脂肪醇，引入氨气使体系的pH值达到5～6，然后升温醇解反应；其中加入的脂肪醇与步骤(1)中脂肪腈的摩尔比为2:1，通氨气时将反应温度控制为0～15℃，通氨气结束后将反应温度升至25～50℃，并在此温度下反应3～15hr；(3)步骤(2)中的醇解反应结束后，再引入氨气使pH值达到8～9，过滤除去氯化铵盐，过滤得到的母液进入下一步操作，其中引入氨气的温度为5～20℃；(4)将步骤(3)中的母液转移至精馏塔内进行精馏，排去前馏分，当馏分温度稳定在90～90.5℃时，收集产品原酸酯类化合物，原酸酯类化合物收集结束后，停止精馏，塔内剩余成分冷却后转移；(5...
【技术特征摘要】
1.一种原酸酯类化合物的制备方法，其特征在于，所述原酸酯类化合物的化学分子式为:其中:R为正丙基、正丁基或是正戊基况为甲基或是乙基； 所述制备方法如下: (1)将脂肪腈、脂肪醇，溶剂二乙二醇二丁醚投入反应釜中，引入氯化氢气体，生成脒盐；其中脂肪腈、脂肪醇、二乙二醇二丁醚、氯化氢的摩尔比为1:1.1:1.2~1.6:1.08~1.2 ;引入氯化氢气体的反应温度为-10~+10°C，通氯化氢气体结束后升至室温20~25°C，继续反应5~15hr ； (2)再加入脂肪醇，引入氨气使体系的pH值达到5~6，然后升温醇解反应；其中加入的脂肪醇与步骤⑴中脂肪腈的摩尔比为2:1，通氨气时将反应温度控制为O~15°C，通氨气结束后将反应温度升至25~50°C，并在此温度下反应3~15hr ； (3)步骤(2)中的醇解反应结束后，再引入氨气使pH值达到8~9，过滤除去氯化铵盐，过滤得到的母液进入下一步操作，其中引入氨气的温度为5~20°C ； (4)将步骤(3)中的母液转移至精馏塔内进行精馏，排去前馏分，当馏分温度稳定在90~90.5°C时，收集产品原酸酯类化合物，原酸酯类化合物收集结束后，停止精馏，塔内剩余成分冷却后转移； (5)将步骤(4)中精馏塔内剩余的物料转移至短程蒸馏装置中，蒸馏回收二乙二醇二丁醚。2.根据权利要求1所述的一种原酸酯类化合物的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中...
【专利技术属性】
技术研发人员：王玉琴，詹玉进，
申请(专利权)人：常州吉恩化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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