【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于聚酯,特别是聚对苯二甲酸乙二酯或其共聚物的固相缩聚的 方法。
技术介绍
聚酯通常是以熔体由相应的单体(主要是二羧酸和二醇)通过缩聚反应制备的。 根据工艺,通过熔融缩聚仅能制备具有特定最大分子量的聚酯。为了制备具有不同技术应 用所需要的高分子量的聚酯,使由熔融缩聚获得的低分子聚酯(也称为预聚物)经受固相 缩聚。在所述固相中基本上不出现聚合物的热降解。 在固相缩聚(也称为固态缩聚或者简称SSP)中,低分子聚酯被加热到180°C至最 高其熔点之下5°C的温度。该SSP反应被详细描述于文献中(例如,Scheirs/Long (编辑), Modern Polyesters,Wiley2003,特别是,第 153-244 页)。 因为SSP反应是平衡反应,所以为达到所期望的高的聚酯分子量,必须有效地从 反应容器中去除来自SSP反应的副产物(水;单体,如乙二醇;副产物,如乙醛;或者低聚 物)。该副产物的去除通过施加真空或者借助流过反应容器的惰性气体如氮气来实现,该气 体将副产物从反应容器中带出。 两种方法均具有缺点。为了从反应容器中高效地去除副产物,需要大量的惰性 气体,该惰性气体必须被输送通过反应室。现有技术中公开了 R值为〇. 1至0.6或者 0. 7 (US-3, 756, 990 ;EP-0810250B1),其中R值被定义为每小时流过反应室的气体量与每小 时流过反应室的聚合物量之比。然而,通常使用高得多的R值。在US-4, 876, 326中公开了 一种SSP反应,其中可以在特定条件(脉动气流,然 ...
【技术保护点】
一种用于聚酯,优选地聚对苯二甲酸乙二酯或其共聚物的固相缩聚的方法,其特征在于,所述固相缩聚在反应室中用聚酯预聚物颗粒进行,所述反应室中存在10毫巴至200毫巴,优选地20至150毫巴的绝对压力和R值为0.005至0.05的工艺气体流量,其中R值被定义为每小时流过所述反应室的工艺气体量(以kg计)与每小时流过所述反应室的聚合物量(以kg计)之比为:
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.12.22 EP 11195069.71. 一种用于聚酯,优选地聚对苯二甲酸乙二酯或其共聚物的固相缩聚的方法,其特征 在于,所述固相缩聚在反应室中用聚酯预聚物颗粒进行,所述反应室中存在10毫巴至200 毫巴,优选地20至150毫巴的绝对压力和R值为0. 005至0. 05的工艺气体流量,其中R值 被定义为每小时流过所述反应室的工艺气体量(以kg计)与每小时流过所述反应室的聚 合物量(以kg计)之比为:2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述反应室中调节S值为至少0. 3,优 选为至少0. 8,其中所述S值被定义为:3. 根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述反应在180°C至所述聚酯预聚物 颗粒的晶体熔点以下5°的温度下进行。4. 根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述反应在2至30小时,优 选地在6至20小时的时间段进行。5. 根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述工艺气体为氮气。6. 根据权利要求5所述的方法,其特征在于,将所述工艺气体另外在用于调节所述反 应室中的绝对压力的真空系统(7)之前的冷阱(9)中用作冷却介质。7. 根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述聚酯预聚物颗粒在进入 所述反应室时具有至少25%的结晶度。8. 根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其特征在于,制备特性粘度为0. 70至 0. 95dl/g,特别是高于0. 75dl/g的聚酯颗粒,其中特性粘度的升高为至少0. 05dl/g,特别 是至少0. ldl/g。9. 根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其特征在于,对于聚对苯二甲酸乙二酯, 所述固相缩聚在190°C至240°C,优选地在190°C到低于220°C的温度范围内进行。10. 用于进行根据权利要求1至9中任一项所述的方法的设备,该设备包括: -反应器(1),所述反应器具有材料入口和材料出口,必要时具有工艺气体供入管(8), 并且具有连接的真空系统(7); -在所述反应器(1)的材料入口之前以及材料出口之后的接收器容器(2、11),其中当 所述反应器(1)上...
【专利技术属性】
技术研发人员:A·克里斯特尔,
申请(专利权)人:布勒热处理股份公司,
类型:发明
国别省市:瑞士;CH
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