制造缩聚物的方法技术

本发明专利技术涉及聚酯工艺，它在酯化，缩聚，或酯化和缩聚工艺两者中采用管式反应器。本发明专利技术的管式反应器工艺与现有技术的工艺相比有多个优点，其中包括改进的传热，体积控制，搅拌和分离功能。本发明专利技术的管式反应器工艺和装置可用比普通聚酯工艺低得多的费用来建造和进行操作。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术一般地涉及聚酯工艺和设备，其中酯化工艺，缩聚工艺，或酯化和缩聚工艺是在管式反应器中进行的。
技术介绍
随着制造聚酯的行业变得更加有竞争性，其它供选择的低成本制造工艺是高度希望的。人们已经开发了许多工艺。早期的工作使用反应活性蒸馏(US专利No.2,905,707)，将乙二醇(“EG”)作为反应物(US专利No.2,829,153)。已经公开了将多个搅拌釜用于提供对反应的附加控制(US专利No.4,110,316和WO98/10007)。US专利No.3,054,776公开了在反应器之间低压降的使用，而US专利No.3,385,881公开了在一个反应器外壳内的多个反应器段。这些设计经过改进解决了与夹带或堵塞，热整合，传热，反应时间，反应器数目等有关的诸多问题，如在US专利3,118,843；3,582,244；3,600,137；3,644,096；3,689,461；3,819,585；4,235,844；4,230,818；和4,289,895中所公开的。然而，该反应器和装置是极其复杂的。搅拌式缩聚反应器具有复杂的设计，它需要详细计算和设计技巧。该反应器必须在真空下操作，并且不论加热还是冷却，保持它的形状以使得搅拌器不刮扫反应器壁，而且保持严密容差以提供高效传质。这些复杂设计不能快速地建造或安装。它们还需要专业技能来维持和操作。普通的圆筒形酯化或酯交换反应器，如连续搅拌釜式反应器(“CSTR”)具有许多内部构件，如挡扳，加热盘管，大的溢流堰，塔板，填充物，搅拌器，和引流管，等等。酯化或酯交换反应器还可以是具有它们的相关内部塔板，填充物，下流管，再沸，冷凝器，内部热交换器，回流体系，泵等的反应性蒸馏、抽提或精馏塔。普通的缩聚反应器-它典型地是假活塞流设备，该设备试图保持平均停留时间而有窄的时间分布-典型地是(1)CSTR，典型地属于刮膜或薄膜反应器类型，或(2)反应性蒸馏设备。此类普通的缩合反应器通常能够增强表面更新，通常通过形成聚合物的薄膜来实现。此类普通的缩聚设备含有塔板，内加热盘管，堰，挡扳，刮膜，内部搅拌器，和具有密封件或磁驱动的大搅拌器，等等。这些反应器通常具有刮刀或其它高度复杂的设备以便防止蒸汽管线被堵塞。许多缩聚反应器也具有非常紧密的容限要求并且在一定的温度范围内保持它们的形状。这些圆筒形反应器需要大量的工程技术，制图，和熟练的技术来建造。该圆筒形反应器也具有特别制造的夹套，该夹套具有多个部分管夹套和将管夹套彼此和与反应器连接的焊接线。该圆筒形反应器具有附加的外部组件如齿轮箱，搅拌器，密封系统，马达，等等。为了建造圆筒形反应器所需要的额外的复杂性，材料，和技术导致了较高成本。管式反应器已经公开在先有技术专利中，它被组合到工艺或设备中。例如，US专利No.3,192,184，公开了在反应器内的内有挡扳的管，和US专利No.3,644,483公开了管用于浆料添加的用途。作为其它实例，专利申请WO 96/22318和US专利No.5,811,496公开了在酯化和聚合反应器之间的两个管式反应器，和US专利No.5,786,443公开了在酯化反应器和加热器之间的被引导至分级反应器的管式反应器。这些反应器阵列中的每一组都将管式反应器引入到其它复合反应器和设备中。尽管已经在理论上推断出最佳的酯交换或酯化将发生在连续压降和连续温升的连续区段中(参见图1，Santosh K.Gupta和AnilKumar，Reaction Engineering of Step Growth Polymerization，The Plenum Chemical Engineering Series，第8章，Plenum Press，1987)，对于现有常规设备来说这样做则是禁止的，因为它需要很多的小反应器，每一个都有它们自己的相关仪器和用于液面、压力和温度控制的阀门，和泵。因此，在普通的聚酯装置设计中，压降段的数量(圆筒形反应器)应该尽可能减少以最大程度地降低成本。折衷方法是，如果增加反应器的数量，则压降将最大程度地减少。现有技术中仍然需求用于制造聚酯的成本更低、更简单的装置和工艺。
技术实现思路
本专利技术涉及用于聚酯制造的设备和工艺。更具体地说，本专利技术涉及管式反应器和配套设备和工艺，用于新的和现有(改型)的聚酯装置两者中。起始材料或反应物能够是液体，气体，或固体原料，使用聚酯或改性剂的任何组分。这一管式反应器专利技术与普通聚酯工艺和装置相比具有许多的优点。理想地，本专利技术的这一管式反应器工艺使得设计者能够将反应器传热，体积(即停留时间)，搅拌，和分离功能彼此脱开联系。对于传热，本专利技术的管式反应器不需要连续搅拌釜式反应器的内加热盘管，而是能够使用各种加热设备如热交换器或加热套管。在CSTR的许多限制之中，加热盘管的量是有限的，这归因于保持流体的搅拌的需要。太多加热盘管使得在盘管之间没有足够的空间来进行搅拌。因为传热功能和搅拌功能在管式反应器系统中脱开联系，CSTR的这一限制不存在于本专利技术的管式反应器系统中。管式反应器不局限于出于对动力学考虑的容器体积，而对于CSTR却是这样；管式反应器利用了管的长度来满足动力学要求，它们能够以简单方式加以改变。至于传质或搅拌，管式反应器不需要CSTR的螺旋浆或叶轮；而泵或重力流动可用于移动流体。管式反应器的另一个优点是气体从液体界面上的分离，CSTR工艺利用反应器体积来控制液体/气体界面。通过控制反应体积来控制该界面是控制流体速度的困难途径。如果该CSTR制得又高又细，则液面控制变得困难，搅拌轴挠曲和密封问题显得突出，蒸汽速度增加同时夹带提高，以及反应器成本随着增大的表面积而提高。另一方面，如果该CSTR制得短而粗，则不能将足够的加热盘管置于反应器中，由于有更大的直径而使搅拌变得更加困难，而且对于大规模的装置，装运该容器成为大问题。因此，CSTR的长度、宽度和高度存在最佳尺寸，因此难以改进CSTR来控制流体的速度。因此，在CSTR操作中，需要更多的蒸汽除去操作来控制该蒸汽速度。然而，附加的蒸汽除去操作会导致夹带液体被蒸汽除去和产率损失的问题。相反地，在本专利技术的管式反应器系统中，为了控制该液体/气体界面，平行的附加管(管式反应器)能够被增加来控制离开该表面的总流体速度和气体速度。因此，对于本专利技术的管式反应器系统，该分离功能可以比普通CSTR系统的所述功能更简单和更容易地控制。类似的缺点存在于在现有技术中见到的用于制造聚酯的其它普通的反应器系统中，如反应性蒸馏、抽提器或精馏塔，或带有内部构件的罐，螺杆或捏合机型反应器，与本专利技术的管式反应器设计的上述优点形成对比。令人吃惊地，本专利技术的管式反应器能够用于聚酯工艺，它典型地具有长的停留时间。通常，管式反应器被用于具有仅仅非常短的停留时间的工艺中。然而，已经发现，本专利技术的管式反应器能够用于较长停留时间的聚酯制造工艺中。因此，在一个实施方案中，本专利技术涉及从多种反应物制造聚酯聚合物的工艺，包括a.提供具有进口，出口和内表面的酯化管式反应器，该酯化管式反应器包括基本上空的管；b.将至少一种反应物在进口附近加入到管式反应器中，以使反应物流过管式反应器并且彼此反应而在管式反应器中形成聚酯单体和聚酯单体从它的出口离开，其中流过酯化管式反应器的反应物和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造缩聚物的方法，所述方法包括以下步骤：　　　　（ａ）通过缩合反应至少一部分液体流体，从液体流体产生气体流体以制造一种气体反应产物；　　　　（ｂ）使用所述液体流体和所述气体流体在管式反应器中形成分层流状态；和　　　　（ｃ）在靠近于所述液体和气体流体在分层流中的位置将所述气体流体的至少一部分与所述液体流体分离。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：BR德布鲁因，
申请(专利权)人：伊斯曼化学公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]