一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法及其应用，通过控制双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8以及反应温度和搅拌速度来实现减少双氰胺用量以生产双氰胺-甲醛聚合物，本发明专利技术操作简单、成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种聚合物，尤其涉及一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法及其应用。
技术介绍
双氰胺-甲醛聚合物最开始是作为印染助剂中的固色剂来使用，后来发现其具有混凝国色作用。后经多人研究改进，被大量生产并用于各种印染废水的处理，具有良好的脱色及降低COD的效果，具有很好的应用价值。但由于双氰胺价格较高，导致其使用成本较高，造成推广使用的难度。改良的氰胺-甲醛聚合物合成方法所用的原料中除了双氰胺、甲醛、氯化铵外，还添加了尿素或硫酸铝等助剂，试图减少双氰胺的使用量，降低生产成本。但是效果并不明显，且添加尿素在低温情况下容易出现分层发白现象甚至凝块，添加硫酸铝室温下会出现浑浊和分层，影响了该聚合物的储存和使用。申请号为201010557601.4的中国专利《一种高效 印染废水絮凝剂的合成方法》公开了一种高效印染废水絮凝剂的合成方法，其双氰胺、氯化铵、甲醛总的摩尔比为0.8^1.5:1.6^2.8:2.9^4.0。该专利不足之处是双氰胺所占的比例仍比较高。申请号为201210153455.8的中国专利《一种偏酸性液态双氰胺甲醛聚合物及其在印染业中的应用》公开了一种偏酸性液态双氰胺甲醛聚合物，其重量组分为双氰胺100份、质量浓度为36%的甲醛水溶液158~162份、氯化铵65~68份和质量浓度为20%的无机强酸20-24份，该专利双氰胺所占比例近1/3，偏高，且由于还添加无机强酸导致成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种双氰胺使用量少、操作简单、成本低的双氰胺-甲醛聚合物的制备方法及其应用。本专利技术的上述目的通过如下技术方案予以实现: 一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法，往双氰胺和氯化铵中边添加甲醛边搅拌，控制反应温度为8(T85 °C，所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8，所述搅拌转速为 50~100rpm。具体包括如下步骤: 51.将双氰胺和氯化铵放进反应釜中，然后边添加甲醛边搅拌，同时加热至45°C时停止加热； 所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.52、.60:0.56、.64:1.2^1.8，所述甲醛质量浓度为38%~42%，所述搅拌转速为5(T100rpm ； 52.控制温度在8(T85°C，反应2~3小时，即得双氰胺-甲醛聚合物。进一步地，所述步骤SI中添加甲醛前先将反应釜预热至35~45°C。优选地，所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.56:0.6:1.5。本专利技术制备双氰胺-甲醛聚合物过程中对搅拌转速与温度的有效控制，使反应处于最佳状态，大大提高了原料的反应效率及产物质量，使得双氰胺的用量少。进一步地，所述步骤SI中添加甲醛前先将反应釜预热至35~45°C。优选地，所述搅拌转速为75~80rpm。进一步地，所述双氰胺-甲醛聚合物的COD去除率为79%以上，脱色率为95%以上。更进一步地，所述的双氰胺-甲醛聚合物在印染业中作为染料固色剂；在印染业中作为印染废水絮凝剂。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下: 工艺操作简便，通过控制双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比、反应温度和搅拌速度来实现减少双氰胺用量，生产成本较低，产品理化性质稳定。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术作出进一步地详细阐述，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。实施例1 在带温度控制装置的三口烧瓶中加入0.52mol双氰胺、0.56mol氯化铵，将预热到40°C的1.2mol质量浓度为38%的甲醛慢慢加入烧瓶中，并一直搅拌，搅拌速度为50rpm ;加毕，控制温度在80°C，反应 2h，得到的无色粘稠液体为双氰胺-甲醛聚合物，测得固含量为52.3%。实施例2 除了双氰胺、氯化铵和甲醒的摩尔量分别为0.6mol、0.64mol、l.8mol外，其他条件同实施例1 ; 实施例3 除了搅拌速度为IOOrpm外,其他条件同实施例1 ; 实施例4 除了搅拌速度为75rpm外,其他条件同实施例1 ; 实施例5 除了控制反应温度为85°C外，其他条件同实施例1 ; 对比例I 除了双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔量分别为0.51mol、0.55mol、l.1mol外，其他条件同实施例1 ; 对比例2 除了双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔量分别为0.61mol、0.65mol、l.9mol外，其他条件同实施例1 ; 对比例3 除了搅拌速度为35rpm外,其他条件同实施例1 ; 对比例4 除了搅拌速度为105rpm外,其他条件同实施例1 ; 对比例5 除了控制反应温度为75°C外，其他条件同实施例1 ;对比例6 除了控制反应温度为90°C外，其他条件同实施例1 ; 分别取实施例广5和对比例1飞样品用水稀释10倍，按IOOppm的使用量分别加入盛有1000mL印染废水的烧杯中，并搅拌10分钟，然后静置8小时，取上清液按常规方法分别测量色度及COD。结果如表1:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双氰胺‑甲醛聚合物的制备方法，其特征在于，往双氰胺和氯化铵中边添加甲醛边搅拌，控制反应温度为80~85℃，所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8，所述搅拌转速为50~100rpm。

【技术特征摘要】
1.一种双氰胺-甲醛聚合物的制备方法，其特征在于，往双氰胺和氯化铵中边添加甲醛边搅拌，控制反应温度为8(T85°C，所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.52~0.60:0.56~0.64:1.2~1.8，所述搅拌转速为 50~100rpm。2.根据权利要求1所述的双氰胺-甲醛聚合物的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤: 51.将双氰胺和氯化铵放进反应釜中，然后边添加甲醛边搅拌，同时加热至45°C时停止加热； 所述双氰胺、氯化铵和甲醛的摩尔比为0.52、.60:0.56、.64:1.2^1.8，所述甲醛质量浓度为38%~42%，所述搅拌转速为5(T100rpm ； 52.控制温度在8(T85°C，反应2~3小时，即得双氰胺-甲醛聚合物。3.根据权利要求2所述的双氰胺-甲醛聚合物的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡哲宇，庄晓曦，
申请(专利权)人：广州大正新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44