一种利用造纸黑液制备还原染料分散剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用造纸黑液制备还原染料分散剂的方法，包括以下步骤：1)将造纸黑液预处理后，加入到反应釜中，加热到80‑90℃，边搅拌边缓慢加入浓硫酸磺化反应30‑40min，保温1h；2)将步骤1)反应体系降温至70‑75℃，调节pH值，搅拌，滴加甲醛和苯酚，进行缩合反应，反应时间2‑3h；3)向步骤2)反应体系中加入2‑萘磺酸甲醛聚合物钠盐，搅拌，升温至80‑85℃，保温1h后降温，喷雾干燥，得产品。本发明专利技术制得的分散剂具有很好的分散性能和耐热性能，且该制备反应条件温和，简单易操作，有效利用造纸黑液，避免了废物排放对环境的污染，具有显著的社会效益和经济效益。

Method for preparing vat dye dispersing agent by papermaking black liquor

The invention discloses a method for preparing vat dye dispersant by using papermaking black liquor system, which comprises the following steps: 1) the black liquor pretreatment, added to the reactor, heated to 80 90 DEG C, stirring slowly adding concentrated sulfuric acid sulfonation reaction 40min 30, 1H 2) a step to heat preservation; 1) reaction system down to 70 75 DEG C, adjusting pH value, stirring, adding formaldehyde and phenol, condensation reaction, reaction time of 2 3H; 3) to step 2) with 2 naphthalene sulfonic acid formaldehyde polymer sodium in the reaction system, stirring, heating to 80 DEG C 85 1h after cooling, thermal insulation spray drying, the product. Dispersing agent prepared by the invention has good dispersion properties and heat resistance, and the preparation of mild reaction conditions, simple operation, effective utilization of black liquor, to avoid environmental pollution of waste emissions, with remarkable social and economic benefits.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及还原染料分散剂
，具体涉及一种利用造纸黑液制备还原染料分散剂的方法。
技术介绍
还原染料是一种水不溶性染料，在后加工的染色或印花中，都离不开分散剂。市场上销售的粉状或粒状还原染料大多含有30％～70％，甚至更多的分散剂，分散剂的优劣直接影响染料的品质和整个染色过程。改性木质素类分散剂是目前国内外市场上普遍使用的染料分散剂之一。但将木质素用作染料分散剂还有一些缺点，如木质素对纤维的染色及其耐热稳定性。需要对木质素进行改性以提高其性能。造纸工业广泛采用碱法造纸工艺，产生大量造纸废水，俗称“造纸黑液”，造纸黑液中30％-35％为无机物(主要为NaOH，Na2SO4，Na2S，Na2SiO4，Na2CO3等)，65％-70％为有机物(主要为木质素、聚戊糖、有机酸、纤维素、半纤维素等)。造纸黑液直接排放到水体中会造成严重的污染，目前，一般通过复杂的处理工序将造纸黑液转化为木质素磺酸盐进行资源化综合利用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用造纸黑液制备还原染料分散剂的方法。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种利用造纸黑液制备还原染料分散剂的方法，包括以下步骤：1)将造纸黑液预处理后，加入到反应釜中，加热到80-90℃，边搅拌边缓慢加入浓硫酸，搅拌，磺化反应30-40min，保温1h，得磺化造纸黑液；2)将步骤1)反应体系降温至70-75℃，加入碱液调节pH值，搅拌，滴加甲醛和苯酚，进行缩合反应，反应时间2-3h；3)向步骤2)反应体系中加入2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐，搅拌均匀，升温至80-85℃，保温1h后降温，喷雾干燥，得产品。优选地，所述步骤1)造纸黑液预处理为除臭处理。优选地，所述步骤2)调节pH至10-11。优选地，所述造纸黑液、浓硫酸、甲醛、苯酚、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐的质量比为60-70：30-40：20-30：7-12：5-10。优选地，所述造纸黑液、浓硫酸、甲醛、苯酚、2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐的质量比为62：35：22：8：7。本专利技术有益效果：本专利技术对造纸黑液进行磺化反应后，添加甲醛和苯酚进行共混反应，以提高其耐热性，改善其亲水性，加入2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐进行复配，制得的分散剂具有很好的分散性能和耐热性能，且该制备反应条件温和，简单易操作，有效利用造纸黑液，避免了废物排放对环境的污染，其推广使用具有显著的社会效益和经济效益。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种利用造纸黑液制备还原染料分散剂的方法，包括以下步骤：1)将造纸黑液62份经除臭处理后，加入到反应釜中，加热到85℃，边搅拌边缓慢加入浓硫酸35份，搅拌，磺化反应40min，保温1h，得磺化造纸黑液；2)将步骤1)反应体系降温至75℃，加入碱液调节pH值至11，搅拌，滴加甲醛22份和苯酚8份，进行缩合反应，反应时间3h；3)向步骤2)反应体系中加入2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐7份，搅拌均匀，升温至85℃，保温1h后降温，喷雾干燥，得产品。实施例2：一种利用造纸黑液制备还原染料分散剂的方法，包括以下步骤：1)将造纸黑液60份经除臭处理后，加入到反应釜中，加热到80℃，边搅拌边缓慢加入浓硫酸40份，搅拌，磺化反应30min，保温1h，得磺化造纸黑液；2)将步骤1)反应体系降温至70℃，加入碱液调节pH值至10，搅拌，滴加甲醛20份和苯酚12份，进行缩合反应，反应时间2h；3)向步骤2)反应体系中加入2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐10份，搅拌均匀，升温至80℃，保温1h后降温，喷雾干燥，得产品。实施例3：一种利用造纸黑液制备还原染料分散剂的方法，包括以下步骤：1)将造纸黑液70份经除臭处理后，加入到反应釜中，加热到90℃，边搅拌边缓慢加入浓硫酸30份，搅拌，磺化反应40min，保温1h，得磺化造纸黑液；2)将步骤1)反应体系降温至75℃，加入碱液调节pH值至11，搅拌，滴加甲醛30份和苯酚12份，进行缩合反应，反应时间3h；3)向步骤2)反应体系中加入2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐5份，搅拌均匀，升温至85℃，保温1h后降温，喷雾干燥，得产品。实施例4：一种利用造纸黑液制备还原染料分散剂的方法，包括以下步骤：1)将造纸黑液65份经除臭处理后，加入到反应釜中，加热到85℃，边搅拌边缓慢加入浓硫酸32份，搅拌，磺化反应30min，保温1h，得磺化造纸黑液；2)将步骤1)反应体系降温至70℃，加入碱液调节pH值至10.5，搅拌，滴加甲醛25份和苯酚7份，进行缩合反应，反应时间2.5h；3)向步骤2)反应体系中加入2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐6份，搅拌均匀，升温至85℃，保温1h后降温，喷雾干燥，得产品。实施例5：一种利用造纸黑液制备还原染料分散剂的方法，包括以下步骤：1)将造纸黑液68份经除臭处理后，加入到反应釜中，加热到80℃，边搅拌边缓慢加入浓硫酸32份，搅拌，磺化反应35min，保温1h，得磺化造纸黑液；2)将步骤1)反应体系降温至72℃，加入碱液调节pH值至10.5，搅拌，滴加甲醛27份和苯酚9份，进行缩合反应，反应时间2.5h；3)向步骤2)反应体系中加入2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐7份，搅拌均匀，升温至80℃，保温1h后降温，喷雾干燥，得产品。对本专利技术实施例1-5制备的分散剂进行耐热稳定性检测，检测结果见表1。表1耐热稳定性测试结果从表中可以看出，本专利技术制备的分散剂具有很好的耐热稳定性。以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术各实施例技术方案的精神和范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用造纸黑液制备还原染料分散剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将造纸黑液预处理后，加入到反应釜中，加热到80‑90℃，边搅拌边缓慢加入浓硫酸，搅拌，磺化反应30‑40min，保温1h，得磺化造纸黑液；2)将步骤1)反应体系降温至70‑75℃，加入碱液调节pH值，搅拌，滴加甲醛和苯酚，进行缩合反应，反应时间2‑3h；3)向步骤2)反应体系中加入2‑萘磺酸甲醛聚合物钠盐，搅拌均匀，升温至80‑85℃，保温1h后降温，喷雾干燥，得产品。

【技术特征摘要】
1.一种利用造纸黑液制备还原染料分散剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将造纸黑液预处理后，加入到反应釜中，加热到80-90℃，边搅拌边缓慢加入浓硫酸，搅拌，磺化反应30-40min，保温1h，得磺化造纸黑液；2)将步骤1)反应体系降温至70-75℃，加入碱液调节pH值，搅拌，滴加甲醛和苯酚，进行缩合反应，反应时间2-3h；3)向步骤2)反应体系中加入2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐，搅拌均匀，升温至80-85℃，保温1h后降温，喷雾干燥，得产品。2.如权利要求1所述的利用造纸黑液制备还原染料分散剂的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洪卫，徐卉香，李振，蒋大为，高鸿宇，郭元，
申请(专利权)人：萧县凯奇化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34