本发明专利技术公开了一种合成还原直接黑RB的新方法，属于染料加工技术领域。本发明专利技术的合成步骤包括粗品制备、粗品的精制以及精制品的除铜三个步骤，该方法将物料在除铜之前进行干燥脱萘，首先解决了物料中仍含有精萘的问题，同时本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合的方式，彻底解决了物料中重金属超标的问题，达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变，使物料的性能得到大幅度提升。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种还原直接黑RB染料合成工艺的新方法，属于染料加工
技术介绍
随着国民经济的快速发展，人们的消费需求逐渐趋向于多元化，对纺织品功能性、舒适性和时装性的要求越来越高。由于还原染料具有比其他棉用染料更为优异的性能，而且还有独特的色泽和功能性，因此还原染料市场前景很大。还原直接黑RB为蒽醌系列还原染料，传统工艺方法生产的产品中含有精萘，在使用过程中容易出现色斑、色点、染色不均匀等现象，同时物料中重金属含量很容易超标，这大大限制了其应用范围。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术对现有工艺进行了改进，提出一种合成还原直接黑RB的新方法，该方法将物料在除铜之前进行干燥脱萘，首先解决了物料中仍含有精萘的问题，同时本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合的方式，彻底解决了物料中重金属超标的问题，达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变，使物料的性能得到大幅度提升。本专利技术采用以下技术方案：一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）粗品制备：将无水醋酸钠80-100kg、精萘500-800kg、四溴金橙50-100kg、氨基紫蒽酮100-200kg、1-氨基蒽醌50-100kg、氧化铜25-60kg、无水碳酸钠5-10kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130℃后开始中速搅拌，继续升温至180℃时快速搅拌，在温度达到180-250℃保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品；（2）粗品精制：将步骤（1）所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300-800kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5kg氯酸钠，加热升温，并在60～100℃保温反应4小时，保温结束后降至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，烘干至物料含水量＜10%即得精制产品，储藏备用；（3）精制品除铜：将步骤（2）所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量的98%硫酸，温度控制在80℃以下，加入完毕后搅拌溶解，之后加10倍于精制产品重量的水搅拌稀释，温度控制在70℃以下，加水完毕后将温度调节到50-80℃保温2小时，过滤，水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。所述步骤（1）中中速搅拌速度为60-100r/min；快速搅拌速度为180-200r/min。所述步骤（2）中干燥时间为4-6小时。所述步骤（3）中溶解时间为2小时。本专利技术的有益效果是：本专利技术对传统合成还原直接黑RB的方法进行了改进，在缩合反应制得粗品后，进一步处理获得的精制品在除铜之前进行干燥脱萘，解决了物料中仍含有精萘的问题。同时本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合的方式，彻底解决了物料中重金属超标的问题，达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变，使物料的性能得到大幅度提升。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的详细说明。实施例1一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）粗品制备：将无水醋酸钠80kg、精萘500kg、四溴金橙50kg、氨基紫蒽酮100kg、1-氨基蒽醌50kg、氧化铜25kg、无水碳酸钠5kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130℃后开始以60r/min速度搅拌，继续升温至180℃时以180r/min搅拌，在温度达到180-250℃保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品；（2）粗品精制：将步骤（1）所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5kg氯酸钠，加热升温，并在60～100℃保温反应4小时，保温结束后降至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，干燥4小时，烘干至物料含水量＜10%即得精制产品，储藏备用；（3）精制品除铜：将步骤（2）所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量的98%硫酸，温度控制在80℃以下，加入完毕后搅拌溶解2小时，之后加10倍于精制产品重量的水搅拌稀释，温度控制在70℃以下，加水完毕后将温度调节到50-80℃保温2小时，过滤，水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。实施例2一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）粗品制备：将无水醋酸钠100kg、精萘800kg、四溴金橙100kg、氨基紫蒽酮200kg、1-氨基蒽醌100kg、氧化铜60kg、无水碳酸钠10kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130℃后开始以100r/min搅拌，继续升温至180℃时以200r/min搅拌，在温度达到180-250℃保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品；（2）粗品精制：将步骤（1）所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300-800kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5kg氯酸钠，加热升温，并在60～100℃保温反应4小时，保温结束后降至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，干燥6小时，烘干至物料含水量＜10%即得精制产品，储藏备用；（3）精制品除铜：将步骤（2）所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量的98%硫酸，温度控制在80℃以下，加入完毕后搅拌溶解2小时，之后加10倍于精制产品重量的水搅拌稀释，温度控制在70℃以下，加水完毕后将温度调节到50-80℃保温2小时，过滤，水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。实施例3一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）粗品制备：将无水醋酸钠90kg、精萘700kg、四溴金橙80kg、氨基紫蒽酮150kg、1-氨基蒽醌80kg、氧化铜50kg、无水碳酸钠7kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130℃后开始以80r/min搅拌，继续升温至180℃时以190r/min搅拌，在温度达到180-250℃保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品；（2）粗品精制：将步骤（1）所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300-800kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5kg氯酸钠，加热升温，并在60～100℃保温反应4小时，保温结束后降至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，干燥4小时，烘干至物料含水量＜10%即得精制产品，储藏备用；（3）精制品除铜：将步骤（2）所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量的98%硫酸，温度控制在80℃以下，加入完毕后搅拌溶解2小时，之后加10倍于精制产品重量的水搅拌稀释，温度控制在70℃以下，加水完毕后将温度调节到50-80℃保温2小时，过滤，水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。将上述实施例1-3中所获得的染料按照《染料产品中10种重金属元素的限量及测定(GB20814-2006)》方法检测其中重金属铜的含量，其结果如下表1所示。表1染料中重金属铜的含量从表1中数据可以看出，传统工艺所得染料还原直接黑RB中重金属铜的含量虽然也小于GB20814-2006中本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）粗品制备：将无水醋酸钠80‑100kg、精萘500‑800 kg、四溴金橙50‑100 kg、氨基紫蒽酮100‑200 kg、1‑氨基蒽醌50‑100 kg、氧化铜25‑60 kg、无水碳酸钠5‑10 kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130℃后开始中速搅拌，继续升温至180℃时快速搅拌，在温度达到180‑250℃保温10‑20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品；（2）粗品精制：将步骤（1）所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300‑800 kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠，加热升温，并在60～100℃保温反应4小时，保温结束后降至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，烘干至物料含水量＜10%即得精制产品，储藏备用；（3）精制品除铜：将步骤（2）所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3‑5倍于其重量的98%硫酸，温度控制在80℃以下，加入完毕后搅拌溶解，之后加10倍于精制产品重量的水搅拌稀释，温度控制在70℃以下，加水完毕后将温度调节到50‑80℃保温2小时，过滤，水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。...
【技术特征摘要】
1.一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（1）粗品制备：将无水醋酸钠80-100kg、精萘500-800kg、四溴金橙50-100kg、氨基紫蒽酮100-200kg、1-氨基蒽醌50-100kg、氧化铜25-60kg、无水碳酸钠5-10kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130℃后开始中速搅拌，继续升温至180℃时快速搅拌，在温度达到180-250℃保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品；
（2）粗品精制：将步骤（1）所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300-800kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5kg氯酸钠，加热升温，并在60～100℃保温反应4小时，保温结束后降至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干...
【专利技术属性】
技术研发人员：高鸿宇，王洪卫，徐卉香，郭元，蒋大为，张文件，
申请(专利权)人：萧县凯奇化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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