一种液相氧化法制备9-芴酮的方法技术

本发明专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种液相氧化法制备9-芴酮的方法。将芴溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入催化剂，芴与N,N-二甲基甲酰胺的投料重量比是l:2-5；芴与氢氧化钾的投料摩尔比是1：0.01-0.05；在30-40℃、常压条件下搅拌，空气氧化，反应0.5-3小时，蒸馏，过滤，水洗，干燥，制得9-芴酮，产率98％，纯度99-99.5％，本发明专利技术使用后的溶剂不必做进一步处理即可循环使用。本发明专利技术反应条件温和，操作简便，溶剂用量相对较少，产率高，成本低，环境污染小，溶剂使用后的不必做进一步处理即可循环使用，反应时间较短，适合大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域，具体涉及。
技术介绍
9-芴酮是一种重要的精细有机化工原料，该化合物不仅是制取光导材料的重要原料，同时该化合物本身也是多种化合物的光聚合引发剂，比如丙烯腈。9-芴酮作为医药中间体可合成多种药物，主要有交感神经抑制剂、止痉挛剂、抗癌抗结核药物等，另外有许多以9-芴酮为原料的药物正在开发中。9-芴酮还可制成杀虫剂、高效除草剂以及植物生长助剂等。9-芴酮也可作为染料中间体，可用于生产洗涤剂、液体闪光剂等。现有技术中公开的以芴为原料制备9-芴酮的液相方法如下:(1)2006年上海焦化有限公司将芴以二甲亚砜作为溶剂，氢氧化钠作为催化剂，反应温度50-100°C与工业氧气反应制备9-芴酮。该方法选用二甲基亚砜沸点高，回收处理需减压下蒸馏(二甲基亚砜加热温度大于90°C时会有分解)，而且反应需要加热到50-100°C，并且所用氧化剂为工业氧气。(2)特开平6-211729日本大阪瓦斯株式会社的芴液相氧化制取9_芴酮的工艺是:芴在中性溶剂四氢呋喃中，加入碱和季铵盐类化合物作为相转移催化剂，用空气氧化制取9-芴酮。该方法在氧化过程中应用相转移催化剂，而且产率不高。(3)山西大学用芴液相氧化制取9-芴酮的工艺是:芴在四氢呋喃中，加入氢氧化钾，用空气氧化制取9-芴酮。此工艺同样选用四氢呋喃，成本大大增加，此路线的工艺成本远远高于目前9-芴酮的市场价格，不适用工业化生产。
技术实现思路
为了克服现有制备方法存在的产品成本高、收率低的缺点，本专利技术提供。为实现上述目的，本专利技术采用技术方案为:，按如下反应式进行，

【技术保护点】
一种液相氧化法制备9‑芴酮的方法，按如下反应式进行，其特征在于：将芴溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中，然后加入催化剂，在30‑40℃下、常压搅拌，空气氧化，反应0.5‑3小时，蒸馏，过滤，水洗，干燥，制得9‑芴酮；其中，芴与N,N‑二甲基甲酰胺的投料重量比是1：2‑5；芴与催化剂的投料摩尔比是1:0.01‑0.05。

【技术特征摘要】
1.一种液相氧化法制备9-芴酮的方法，按如下反应式进行， 2.按权利要求1所述液相氧化法制备9-芴酮的方法，其特征在于:所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、季胺碱或醇钠类化合物。3.按权利要求2所述液相氧化法制备9-芴酮的方法，其特征在于:所述季胺碱为四甲基溴化铵、四甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹荃，闫海生，喻滔，任树杰，李丽，刘冰，
申请(专利权)人：沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21