【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工，具体涉及一种制备十六烷基磷酸单酯的方法。
技术介绍
1、十六烷基磷酸单酯是一种重要的表面活性剂，具有良好的乳化性能，且与皮肤具有良好的兼容性和低刺激性，广泛应用于日化用品中，市场需求量巨大。
2、十六烷基磷酸单酯的制备方法主要包括以下几种：
3、方法一，《工业催化》2009年第17卷第6期第66-69页，陈永礼报道了以十二醇为原料，甲苯为溶剂，磷钨酸铝为催化剂，与磷酸反应合成十二烷基磷酸酯。此方法原料转化率及产物单酯选择性高，但磷酯化试剂中磷元素利用率低、只有82％，反应后需进一步的纯化，工艺步骤多，且会产生含磷废水，不适合工业化生产。
4、方法二，《云南化工》2005年第32卷第6期第22-24页，李先红等报道了一种以十六醇为原料，在固体超强酸催化剂参与下，与磷酸反应，制备十二烷基磷酸酯。此方法原料十二醇过量一倍，产物十二烷基磷酸单酯含量73％、杂质双十二烷基磷酸酯为19％，杂质含量高，此方法选择性差，纯度低，无法工业化生产。
5、方法三，《精细化工》1998年第15卷第2期第46-48页，王清成等报道了以十六醇为原料，多聚磷酸为磷酯化试剂，产物十六烷基磷酸单酯收率可以达到93％。但此工艺所用多聚磷酸含量高达79.98％(以五氧化二磷计)，市场上很难买到，且生产加料时多聚磷酸过于粘稠、无法加料；其次，原辅料中十六醇与磷酸摩尔比为0.9，即多聚磷酸中磷酸过量11％，反应后需对产物进行精制去除掉过量的磷酸，否则产品中所含的过量磷酸在化妆品应用时会对皮肤产生刺激
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决上述问题，提供一种以活性炭负载磷钨酸作为催化剂制备十六烷基磷酸单酯的方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用技术方案为：
3、一种制备十六烷基磷酸单酯的方法，其特征在于，以十六醇与多聚磷酸作为原料在溶剂中，利用活性炭负载磷钨酸(hpw/c)的催化剂(负载量为20％-30％)，催化剂负载量为30％，油浴升温回流进行磷酯化反应，反应后滤除hpw/c、浓缩去除溶剂，得产物高产率高纯度十六烷基磷酸单酯。
4、反应式为：
5、
6、所述溶剂选自甲苯或二甲苯；溶剂体积用量为十六醇质量的1-20倍，优选4-8倍。
7、所述多聚磷酸用量(以磷摩尔数计)为十六醇摩尔数的0.80～3.00倍，优选1.00～1.02倍。
8、所述多聚磷酸含量为70～80％(以五氧化二磷计)，优选82～86％。
9、所述催化剂hpw/c质量用量为十六醇质量的0.005～0.10倍，优选0.01～0.03倍。
10、所述油浴温度为100～150℃，优选120～130℃。
11、所述反应时间为2～10h，优选3～5h。
12、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
13、1、本专利技术合成过程中，在hpw/c作为催化剂、多聚磷酸为磷酰化试剂条件下，提高了磷元素的利用率，达到98％以上，产物中磷酸残留量低于1.0％，无需进一步精制，进而无含磷废水或固废排放，使工艺更绿色环保。
14、2、本专利技术合成过程中，在hpw/c作为催化剂、多聚磷酸为磷酰化试剂条件下，提高了十六醇的利用率，达到99％以上，终产品中十六醇残留量小于1％，无需进一步精制除杂步骤，减少了工艺复杂性，进而降低了成本。
15、3、本专利技术所用催化剂为活性炭负载磷钨酸，催化剂用量少、成本低；且催化剂易于回收，过滤即可，操作简便，适合于工业化生产。
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1.一种制备十六烷基磷酸单酯的方法，其特征在于，以十六醇与多聚磷酸作为原料在溶剂中，利用活性炭负载磷钨酸(HPW/C)的催化剂，油浴升温回流进行磷酯化反应，反应后滤除HPW/C、浓缩去除溶剂，得产物高产率高纯度十六烷基磷酸单酯。
2.按权利要求1所述的制备十六烷基磷酸单酯的方法，其特征在于，所述溶剂选自甲苯或二甲苯；溶剂体积用量为十六醇质量的1-20倍。
3.按权利要求1所述的制备十六烷基磷酸单酯的方法，其特征在于，所述多聚磷酸用量(以磷摩尔数计)为十六醇摩尔数的0.80～3.00倍。
4.按权利要求1所述的制备十六烷基磷酸单酯的方法，其特征在于，所述多聚磷酸含量为70～80％(以五氧化二磷计)。
5.按权利要求1所述的制备十六烷基磷酸单酯的方法，其特征在于，所述催化剂HPW/C质量用量为十六醇质量的0.005～0.10倍。
6.按权利要求1所述的制备十六烷基磷酸单酯的方法，其特征在于，所述油浴温度为100～150℃。
7.按权利要求1所述的制备十六烷基磷酸单酯的方法，其特征在于，所述反应时间为2～10h。<...
【技术特征摘要】
1.一种制备十六烷基磷酸单酯的方法，其特征在于，以十六醇与多聚磷酸作为原料在溶剂中，利用活性炭负载磷钨酸(hpw/c)的催化剂，油浴升温回流进行磷酯化反应，反应后滤除hpw/c、浓缩去除溶剂，得产物高产率高纯度十六烷基磷酸单酯。
2.按权利要求1所述的制备十六烷基磷酸单酯的方法，其特征在于，所述溶剂选自甲苯或二甲苯；溶剂体积用量为十六醇质量的1-20倍。
3.按权利要求1所述的制备十六烷基磷酸单酯的方法，其特征在于，所述多聚磷酸用量(以磷摩尔数计)为十六醇摩尔数的0....
【专利技术属性】
技术研发人员：王志强，柴宝山，王云华，毕弋，井希明，邢久歌，李娜，朱君，王鹏，于鹏，
申请(专利权)人：沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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