【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工生产领域，具体涉及一种利用管式反应器连续合成啶虫脒的方法。
技术介绍
1、啶虫脒是一种氯代烟碱类广谱杀虫剂，由日本曹达于20世纪90年代开发。啶虫脒具有起效快，持效期长，无交互抗性，对作物无药害等优点。广泛用于水稻，尤其蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、部分鳞翅目害虫等的防治。
2、现有技术中，啶虫脒主要由n-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-n-甲胺和(e)-n-氰基乙亚氨酸酯在溶剂环境中，使用釜式间歇/半间歇的方式进行生产，其中有：
3、cn114605319a中使用乙醇作为溶剂将n-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-n-甲胺和(e)-n-氰基乙亚氨酸酯加入乙醇中，升温至60℃反应6～7小时，反应收率为96.6％。cn111808018a中使用乙醇作为溶剂，反应温度35℃，保温反应4小时产品含量98.3％。cn107501172a中使用二氯乙烷作为溶剂，反应温度为75℃，滴加(e)-n-氰基乙亚氨酸酯，滴加时间5小时，滴加完毕后保温4小时，产品含量99％。cn106187868a中使用乙醇为溶剂，反应温度65℃，反应时间6～7小时，反应收率为96.6％，产品含量96.8％。
4、上述反应均是采用釜式工艺反应周期长、产品自动化程度低、产品质量波动大、工艺安全性差。
技术实现思路
1、为解决上述啶虫脒生产过程中周期长，安全性差等问题，本专利技术的目的在于提供一种利用管式反应器连续合成啶虫脒的方法。
2、为实现上述目的，
3、一种利用管式反应器连续合成啶虫脒的方法，以n-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-n-甲胺和(e)-n-氰基乙亚氨酸酯为原料，经管式反应器将两原料同时连续通入其中，控制反应温度，调整反应停留时间即可获得高收率高纯度的啶虫脒。
4、所述管式反应器入口通过导管与三通预混器相连，三通预混器的另外两个端口分别通过管路与原料储罐向通；其中，管式反应器为单管或列管式反应器，管外夹套换热，根据生产能力需要，选择管径为
5、所述n-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-n-甲胺经溶剂配置成溶液，溶液中n-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-n-甲胺浓度为20～60wt.％，优选浓度为40～60wt.％。
6、所述溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。
7、所述原料通入管式反应器在20～60℃，优选温度为30～50℃，下反应，物料在连续管式反应器内停留时间为10～40min，优选10～30min。
8、所述n-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-n-甲胺与(e)-n-氰基乙亚氨酸酯的摩尔比为1:1～1.5，优选为1:1.0～1.2。
9、本专利技术具有以下优点：
10、本专利技术的啶虫脒的连续化生产工艺，啶虫脒收率可达98％以上，产品含量99％以上；采用连续管式方式进行生产，提高反应连续化、自动化水平，提高反应安全性，提高生产能力。
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1.一种利用管式反应器连续合成啶虫脒的方法，其特征在于，以N-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-N-甲胺和(E)-N-氰基乙亚氨酸酯为原料，将两股原料同时通入管式反应器中，得到料液经重结晶，过滤，干燥后得到啶虫脒精品，过滤母液经减压蒸馏得到啶虫脒粗品。
2.根据权利要求1所述的利用管式反应器连续合成啶虫脒的方法，其特征在于，所述管式反应器入口通过导管与三通预混器相邻，三通预混器的另外两个端口分别通过管路与原料储罐向通；其中，管式反应器为单管或列管式反应器，管外夹套换热。
3.根据权利要求1所述的利用管式反应器连续合成啶虫脒的方法，其特征在于，所述N-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-N-甲胺经溶剂配置成溶液，溶液中N-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-N-甲胺浓度为20～60wt.％。
4.根据权利要求3所述的利用管式反应器连续合成啶虫脒的方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇或丙醇。
5.根据权利要求1所述的利用管式反应器连续合成啶虫脒的方法，其特征在于，所述原料通入管式反应器在20～60℃下反应，物料在连续管式反应器内停留时间为10～
6.根据权利要求1所述的利用管式反应器连续合成啶虫脒的方法，其特征在于，所述N-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-N-甲胺与(E)-N-氰基乙亚氨酸酯的摩尔比为1:1～1.5。
7.根据权利要求1所述的重结晶温度为0℃，干燥温度为50℃常压烘干，减压蒸馏压力为-0.95bar，温度上限100℃。
...【技术特征摘要】
1.一种利用管式反应器连续合成啶虫脒的方法，其特征在于，以n-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-n-甲胺和(e)-n-氰基乙亚氨酸酯为原料，将两股原料同时通入管式反应器中，得到料液经重结晶，过滤，干燥后得到啶虫脒精品，过滤母液经减压蒸馏得到啶虫脒粗品。
2.根据权利要求1所述的利用管式反应器连续合成啶虫脒的方法，其特征在于，所述管式反应器入口通过导管与三通预混器相邻，三通预混器的另外两个端口分别通过管路与原料储罐向通；其中，管式反应器为单管或列管式反应器，管外夹套换热。
3.根据权利要求1所述的利用管式反应器连续合成啶虫脒的方法，其特征在于，所述n-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-n-甲胺经溶剂配置成溶液，溶液中n-[(6-氯吡啶-3...
【专利技术属性】
技术研发人员：程春生，马晓华，明旭，魏振云，赵闯，霍成亮，陶洋，
申请(专利权)人：沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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