【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化合物制备，具体涉及一种2，2-双[3-(3-硝基苯甲酰胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法。
技术介绍
1、2,2-双[3-(3-硝基苯甲酰胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷是制备聚酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂的重要原材料之一，同时，也是环氧树脂的良好的耐热改性剂或固化剂。
2、但是检索发现，目前关于2，2-双[3-(3-硝基苯甲酰胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的报道较少，尤其是2，2-双[3-(3-硝基苯甲酰胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，专利中主流的合成方法都是采用以丙酮为溶剂，如jp2010026359，jp2010008851等日本专利以环氧丙烷为缚酸剂，在超低温-15℃进行酰胺化反应，反应后析出固体产品不经纯化直接应用于下步反应。经过实验发现，首先得到的产品纯度不够高，一般只能得hplc纯度98％左右的产品，杂质较多，其次使用易爆低沸点的环氧丙烷反应安全性较低，回收也较困难，且环氧丙烷开环产物会与产物发生副反应产生杂质难以除去，且收率较低在90％左右，也有日本专利2016117688采用...
【技术保护点】
1.一种2，2-双[3-(3-硝基基苯甲酰胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于：以2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷和间硝基苯甲酰氯为原料，将原料分别在强极性有机碱溶剂存在下混合反应，反应后加入极性析出液，过滤即得高纯度2,2-双[3-(3-硝基苯甲酰胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷。
2.根据权利要求1所述的2，2-双[3-(3-硝基基苯甲酰胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于：将2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷与强极性有机碱溶剂混合成均相溶液,然后在0-25℃下滴加溶解在强极性有机碱中的间硝基苯甲酰氯...
【技术特征摘要】
1.一种2，2-双[3-(3-硝基基苯甲酰胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于：以2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷和间硝基苯甲酰氯为原料，将原料分别在强极性有机碱溶剂存在下混合反应，反应后加入极性析出液，过滤即得高纯度2,2-双[3-(3-硝基苯甲酰胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷。
2.根据权利要求1所述的2，2-双[3-(3-硝基基苯甲酰胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于：将2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷与强极性有机碱溶剂混合成均相溶液,然后在0-25℃下滴加溶解在强极性有机碱中的间硝基苯甲酰氯，滴加后于15-30℃保温反应1-2h，反应后经后处理，再加入极性析出液，析出大量固体，过滤，得到产品2,2-双[3-(3-硝基苯甲酰胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷。
3.根据权利要求2所述的2，2-双[3-(3-硝基基苯甲酰胺基)-4-羟基苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述后处理为反应后于0.5-1h时间内，向反应液中流加入析出液，加入后，反应液升温至30-70℃，继续搅拌1-5h，析出沉淀后，降温至0-10℃，继续搅拌0.5-1h，过滤，用析出液洗涤，于60-100℃，真空-0.090-0.095mpa干燥，得到2，2-双[3-(3-硝基苯甲酰胺基)-4-羟基苯基]纯品。
4.根据权利要求3所述的2，2-双[3...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱君，柴宝山，焦佳媛，曹贺，王鹏，王志强，
申请(专利权)人：沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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