一种指导ALD制备氧化物半导体薄膜的光谱探测方法技术

本发明专利技术属于半导体材料技术领域，涉及一种利用光谱探测技术确定CH3/CH4含量，指导ALD制备Al2O3薄膜的方法。利用近红外光谱仪分析近红外光谱，分析反应程度。通过调节生长温度，脉冲时间，冲洗时间等生长条件确定Al2O3最适宜的生长条件。本发明专利技术通过近红外光谱仪测量光吸收谱，可实时了解并控制反应进程，对提高ALD生长Al2O3等氧化物薄膜的质量及可控性具有重要作用，同时可提高材料的可重复性。

【技术实现步骤摘要】
一种指导ALD制备氧化物半导体薄膜的光谱探测方法
本专利技术属于半导体材料
，涉及利用近红外光谱技术探测C-H、H-Cl等有机基团，确定CH3、CH4、HC1含量，从而表征所制备的Ζη0、Α1203或TiO2等氧化物薄膜的晶体质量，指导ALD制备氧化物薄膜的生长条件。
技术介绍
原子层沉积技术在半导体器件、光学器件、生物材料、微纳机电系统等多个领域有重要的应用前景。其反应过程是通过将气相前驱体脉冲交替地通入反应器，在衬底上通过化学吸附反应形成沉积膜的一种方法。特有的化学吸附自限制和顺次反应自限制过程，使其相比MOCVD和PVD等薄膜制备方法，在控制薄膜厚度和材料组分等方面具有先天优势。以制备Al2O3薄膜为例，其反应方程式为: 2A1 (CH3) 3+3H20 — A1203+6CH4 可以看出，通过化学吸附反应形成Al2O3和CH4，其中CH4是由金属源TMA中的-CH3基团与&0中的-H结合形成的，随后以副产物形式排放掉。但在ALD反应中，由于金属源的活性、化学吸附和脱附过程均受生长温度影响，因此生长温度将对薄膜生长速度、均匀性及薄膜质量产生重要影响。目前对沉积薄膜质量的检测主要集中在生长结束之后，通过X射线衍射(XRD)测试薄膜的晶体质量， 通过衍射峰强度及半峰宽表征所制备薄膜的晶体质量。但X射线使用时存在一定风险，且XRD设备价格较高，不易普及。且目前缺少能够有效对薄膜质量进行实时监测的手段，这样就对优化生长参数，控制材料质量，了解反应进程产生了不利的影响。但通过Al2O3薄膜的反应方程我们可以看出，在TMA反应之前会有大量的CH3基团存在，而在反应之后CH3基团转变成CH4基团，如果反应完全则CH3基团完全消失，因此可以通过测量CH3/CH4含量来判断反应程度，以确定制备的Al2O3薄膜质量。近红外光谱是基于物质对近红外谱区的电磁波的吸收的一种光谱技术，其一般的测定波长范围是780-2526nm，在这个范围囊括了很多元素的吸收峰(例如-CH3基团吸收峰为 2692±10 01^，2872±10 cnT1，-CH2-基团吸收峰为 2926±5 01^，2853±10 cnT1，-CH-吸收峰为2890±10 cnT1，=C-H基团吸收峰为3100-3000 cnT1)，而分子在近红外区的吸收主要由C-H，0-H, N-H等基团的合频吸收与倍频吸收组成，可以反映出有机物的大量信息。近红外光谱的信息源主要是分子或原子的振动基频在ZOOOcnr1以上的倍频与合频吸收，主要包括C-H，N-H, 0-H, S-H, C=O等基团的有机物，不同物质有不同的分子结构，每种分子都有自己的特征振动，吸收红外光后产生各种各样的红外光谱。倍频与合频发生的几率远低于基频，NIR比MIR的检测限低I~2个数量级；随着基频振动合频和倍频的增加，吸收峰重叠越严重。近红外光谱的信息和信号特点决定了它的应用:近红外光谱几乎可以用于所有与含氢基团有关的样品物理和化学性质分析。由于不破坏样品，样品预处理简单或无需预处理，适用于各种固体、液体和气体样品分析，成为检测CH3/CH4含量的理想方法。因此将傅立叶变换红外光谱技术应用于检测ALD领域，是一种方面、快捷、有效的测定薄膜质量的方法。
技术实现思路
本专利技术利用傅立叶变换红外光谱探测技术对CH3/CH4基团的光吸收谱进行实时监测，分析反应腔中的化学组分，从而确定CH3/CH4含量，目的是提供一种指导ALD制备Al2O3等多种氧化物薄膜薄膜的光谱探测方法。为实现上述目标，本专利技术将反应腔中的光通过光纤引出，并用近红外光谱仪测量其光吸收谱。从图谱中可以观察到CH4基团(1.33，1.66 μ m),H2O (1.52 μ m)的吸收峰。在Al2O3薄膜生长过程中，CH4含量逐渐下降，CH3含量逐渐上升，CH4含量越高表示反应越彻底，即Al2O3薄膜生长越良好，实现了实时了解并控制调节等离子体的化学组分，对提高PEALD生长Al2O3薄膜的质量及可控性具有重要作用，同时可提高材料的可重复性。【具体实施方式】本专利技术所述的，其包括以下步骤: (O选用石英或蓝宝石为衬底。三甲基铝(TMA)和水作为反应用金属源和氧源，高纯氮气作为载气和动力气。反应源通入真空腔体顺序如下:TMA通入腔体，脉冲时间为15毫秒，等待时间为5秒；水通入腔体，脉冲时间为15毫秒，等待时间为5秒。衬底温度为150°C ~200°C。重复循环上述过程若干次，直至所需薄膜厚度为止。 (2) 将反应腔中的光通过光纤引出，使用近红外光谱仪测量吸收谱，检测CH3/CH4含量，判断反应进程，从而指导制备的Al2O3薄膜。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种指导ALD制备氧化物半导体材料的光谱探测技术，其包括以下其特征是采用如下具体步骤：（1）    选用石英或蓝宝石为衬底。 三甲基铝(TMA)和水作为反应用金属源和氧源, 高纯氮气作为载气和动力气。 反应源通入真空腔体顺序如下: TMA通入腔体, 脉冲时间为15毫秒, 等待时间为5秒; 水通入腔体, 脉冲时间为15毫秒, 等待时间为5秒。 衬底温度为150℃~200℃。重复循环上述过程若干次，直至所需薄膜厚度为止。（2）    将反应腔中的光通过光纤引出，使用近红外光谱仪测量吸收谱，检测CH3/CH4含量，判断反应进程，从而指导制备的Al2O3薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种指导ALD制备氧化物半导体材料的光谱探测技术，其包括以下其特征是采用如下具体步骤: (O选用石英或蓝宝石为衬底。三甲基铝(TMA)和水作为反应用金属源和氧源，高纯氮气作为载气和动力气。反应源通入真空腔体顺序如下:TMA通入腔体，脉冲时间为15毫秒，等待时间为5秒；水通入腔体，脉冲时间为15毫秒，等待时间为5秒。衬底温度为150°C ~200°C。重复循环上述过程若干次，直至所需薄膜厚度为止。 (2)将反应腔中的光通过光纤引出，使用近红外光谱仪测量吸收谱，检测013/01...

【专利技术属性】
技术研发人员：方铉，牛守柱，魏志鹏，唐吉龙，房丹，王晓华，王菲，王东君，陈宇林，
申请(专利权)人：长春理工大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22