一种基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶及其制备方法技术

技术编号:10318406 阅读:270 留言:0更新日期:2014-08-13 19:23
本发明专利技术公开了一种基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶,属于新材料领域。本发明专利技术以偶氮二异丁腈为引发剂,[VEOIm]Br离子液体为功能单体,[VBTP]Cl或[VVBIm]Cl离子液体为共聚单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,在选择性溶剂甲醇中通过自由基共聚法一步而得。所制备的温敏性纳米凝胶具有粒径可调、物理及化学性质稳定等特性;结构中的羟基可以与溶剂或者其他结构形成氢键,氢键的形成及解离受温度控制,并且此过程是可逆的,从而实现了该纳米凝胶可逆的温度响应性,在CO2固定、催化等领域具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶,属于新材料领域。本专利技术以偶氮二异丁腈为引发剂,Br离子液体为功能单体,Cl或Cl离子液体为共聚单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,在选择性溶剂甲醇中通过自由基共聚法一步而得。所制备的温敏性纳米凝胶具有粒径可调、物理及化学性质稳定等特性;结构中的羟基可以与溶剂或者其他结构形成氢键,氢键的形成及解离受温度控制,并且此过程是可逆的,从而实现了该纳米凝胶可逆的温度响应性,在CO2固定、催化等领域具有广阔的应用前景。【专利说明】
本专利技术涉及一种温敏性纳米凝胶材料,尤其涉及一种基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶及其制备,属于新材料领域。
技术介绍
自从1965年Heskins发现聚N-异丙基丙烯酞胺(PPNIPAm)水溶液在很窄的温度范围内溶解度会发生显著变化,而且高温时溶解度降低,温度敏感性高分子材料成为功能材料界研究热点之一。温度敏感性高分子材料是指对温度有响应性,具有较低临界溶解温度的一类高分子材料,如聚乙烯基异丁酞胺PNVIBA)、聚氧化乙烯醚(PEO),聚乙烯毗咯烷酮(PVP),聚异丙基丙烯酞胺(PPNIPAm)等,由于分子的特殊结构——含有醚键,取代的酞胺、羟基等官能团,其水溶液被加热至较低临界溶解温度之上时,粒子体积发生收缩,溶解度骤降,水溶液分解成两相 ,宏观上呈现混浊,并且这种转变是具有可逆性的。这种温度敏感性聚合物已被用来制成凝胶、微球等,并广泛地应用于生物,化学药物释放,物相分离,医用生物高分子材料等领域。目前所报道的温敏性聚合物材料温度变化范围不可调,对生物体具有毒性,因此开发新型的温敏性材料是当前高分子研究的前沿热点领域之一。离子液体(1nic Liquids, ILs)是指主要由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的在室温或近于室温下呈液态的盐,它们具有很多其他溶剂不可比拟的独特性质。与传统的液态纯物质相比较,离子液体完全由离子构成;与常规离子型纯物质相比较,它在室温下呈液态,蒸气压几乎为零,无色无臭,具有较好的化学稳定性,较宽的电化学稳定电位窗口和温度稳定范围,有希望作为一类绿色环保的溶剂而取代传统的有机溶剂。此外,离子液体具有可设计、较强的催化性能、易制备、可重复使用等诸多优点。正是由于这些优点,使得离子液体在精细化工、分离、催化和电化学等方面都具有非常广泛的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是利用离子液体的特点,制备一种基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶材料。本专利技术的另一目的是提供一种上述基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶材料的制备方法。一、基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶材料的制备 本专利技术基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶材料制备是以甲醇为溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,在N2保护下,使溴化1-乙烯基-3-羟乙基咪唑离子液体与氯化-4-乙烯基苄基-三苯基鱗离子液体以5:1~20:1的摩尔比,于65~75 1:搅拌反应20~80h,或使溴化1-乙烯基_3_羟乙基咪唑离子液体与氯化1_乙烯基-3-(4-乙烯基苄基)咪唑离子液体以2:1~10:1的摩尔比,于65~75 1:搅拌反应5~34h,得到的乳液即为基于羟基咪唑离子液体纳米凝胶。上述引发剂偶氮二异丁腈的用量为离子液体单体总摩尔量的1%~2% ;交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯的用量为离子液体总摩尔量的5%~70%。二、基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶的结构 下面通过红外谱图、动态光散射等对本专利技术温敏性纳米凝胶材料的结构进行分析说明。1、红外谱图分析 图1为上述方法制备的基于羟基咪唑离子液体纳米凝胶的红外谱图(不同比例的羟基-乙烯基咪唑的交联)。通过图1的多组红外谱图的对比,共同的出峰位置有:3407(^'3343CHT1,此峰值归属于_0H(带氢键),这可能是由于样品中的溶剂没有除干净:1724(3!^1处归属于酯羰基中C=O的伸缩振动峰:165101^1634(^1处峰归属于C=C双键的伸缩振动峰。而随着溴化1-乙烯基-3-羟乙基咪唑离子液体的加入,新的出峰位置有:(4)3067(^'3055CHT1,此峰归属于C-H…X_当中C-H键的伸缩振动区域;⑶1551CHT1处峰归属于咪唑环中C=N的伸缩振动峰;(C) 1070CHT1处峰归属于CH2-OH中C-O的伸缩振动峰。因此,我们经过分析得出结论,上述制备的含有羟基的羟基咪唑离子液体纳米凝胶的结构如下:【权利要求】1.一种基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶,其结构式为: 2.如权利要求1所述基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶的制备方法,是以甲醇为溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,在N2保护下,使溴化1-乙烯基-3-羟乙基咪唑离子液体与氯化-4-乙烯基苄基-三苯基鱗离子液体以5:1~20:1的摩尔比,于65~75 1:搅拌反应20~80h,或使溴化1-乙烯基_3_羟乙基咪唑离子液体与氯化1-乙烯基-3-(4-乙烯基苄基)咪唑离子液体以2:1~10:1的摩尔比,于65~75 1:搅拌反应5~34h,得到的乳液即为基于羟基咪唑离子液体纳米凝胶。3.如权利要求2所述基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶的制备方法,其特征在于:引发剂偶氮二异丁腈的用量为离子液体单体总摩尔量的1%~2%。4.如权利要求2所述基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶的制备方法,其特征在于:交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯的用量为离子液体总摩尔量的5%~70%。5.如权利要求2所述基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶的制备方法,其特征在于:所述甲醇为绝对甲醇。6.如权利要求1所述基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶,其特征在于:其UCST为-25~40°C ;当温度低于UCST时,温敏性凝胶的纳米粒子从甲醇溶剂中沉淀出来;而当温度超过UCST时,沉淀的纳米凝胶粒子又重新分散到甲醇溶剂中形成稳定的乳液。【文档编号】C08F222/14GK103980423SQ201410180515【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日 【专利技术者】熊玉兵, 焦振乾, 李凤, 苗丛丛, 张静 申请人:西北师范大学本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种基于羟基咪唑离子液体的温敏性纳米凝胶,其结构式为:或式中,m、p、q = 4~90。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:熊玉兵焦振乾李凤苗丛丛张静
申请(专利权)人:西北师范大学
类型:发明
国别省市:甘肃;62

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