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原位聚合法制备用于水泥基材料自修复的微胶囊制备方法技术

技术编号:10315480 阅读:159 留言:0更新日期:2014-08-13 17:11
本发明专利技术涉及仿生自修复水泥基材料领域。一种原位聚合法制备用于水泥基材料自修复的微胶囊制备方法,包括:步骤1、稀释环氧树脂;步骤2、另取容器,加入去离子水、高活性的乳化剂、表面活性剂,搅拌分散,获得乳化分散水溶液;步骤3、将得到的乳化分散水溶液加入到步骤1中所用容器中,搅拌乳化;步骤4、向步骤3的产物中加入苯乙烯,加入苯乙烯量相对于原初投入环氧树脂的质量比例范围为1:8~1:12;步骤5、抽真空,惰性气氛,升温,油浴聚合反应;步骤6、加入过硫酸钾继续催化反应,即得到最终微胶囊乳液。本发明专利技术合成方法简单,且很好地解决了合成过程中有毒物质的不利影响。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及仿生自修复水泥基材料领域,主要研究对象为以原位聚合法制备具有自修复作用的微胶囊,可广泛应用于水泥基材料的裂缝修复。
技术介绍
作为当今建筑领域使用最广,用量最大的材料,混凝土材料的使用寿命在很大程度上取决于其破坏程度。裂纹作为混凝土材料一种典型的破坏形式,对混凝土结构的安全性与适用性有着重要影响。目前,对于混凝土裂缝的修补,虽已有大量的传统方法,然而,这些传统的方式主要是对混凝土结构进行事后维修和定期维护,不仅修复效果不明显,还会产生大量的费用。近年来,随着智能材料的研究与应用,具有自感知、自诊断、自修复等功能的智能混凝土得到广泛关注和研究。与传统的修补方法相比,自修复技术不仅节约了定期维护和后期维修的费用,还能降低工程的间接成本。自修复混凝土已成为机敏结构的重要组成部分,可以解决用传统裂缝修补方法不能解决或难以解决的技术问题,对确保地下水体系结构、高层建筑、大坝等重大土木工程设施的耐久性和安全性有着重要意义,此外,在减轻地震、台风、海嘯等气候冲击损坏以及其他破坏因素也有很大的应用前景。因此,对自修复混凝土进行研究,使其能够自动地对裂缝区进行检测,进行自动修复,恢复或提高混凝土材料的使用性能,已成为混凝土技术的发展趋势。现阶段,国内外混凝土裂缝自修复技术可分为结晶修补法、内置载体法、形状记忆合金自修复以及复合材 传感器自修复等。其中,内置载体法被研究运用较多。近年来,随着微胶囊技术的研究应用与发展,使其在材料裂纹自愈合领域的技术应用逐渐得到了重视,并成为新材料领域研究的一个热点问题。目前,很多国内外学者针对微胶囊自修复材料做了很多方面的研究,并得到了一定的成果。但是仍存在诸多待解决的问题。现有研究成果中,所制备的微胶囊大多以尿素一甲醛聚合物为囊壁,此种合成过程首先在高温常压条件下合成尿素一甲醛预聚体,由于甲醛溶液的易挥发性,在反应过程中,不可避免地产生有毒气体或有害物质,且此类方法所用原材料容易久置失效。脲醛类微胶囊的合成工艺较为复杂,成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,本专利技术以苯乙烯为囊壁,环氧树脂为修复剂,采用原位聚合法制备具有自修复效果的微胶囊,合成方法简单,且很好地解决了合成过程中有毒物质的不利影响。为此,本专利技术给出的方法技术方案为:采用环氧树脂-苯乙烯原位聚合法制备微胶囊,选取环氧树脂作为粘结性能良好的物质,聚苯乙烯作为囊壁,具体制备工艺方法为:步骤1、用稀释剂将环氧树脂稀释,环氧树脂与稀释剂的质量比例范围为5:1~8:1,加入到容器中;步骤2、根据所设微胶囊的固含量的大小,制备质量浓度不同的乳化分散水溶液:另取容器,加入去离子水、高活性的乳化剂、表面活性剂,所述乳化剂的质量占三者总质量的2%~10%,表面活性剂的质量占三者总质量的2%~8%,余量为去离子水,搅拌分散5~10分钟,获得乳化分散水溶液;步骤3、将步骤2得到的乳化分散水溶液加入到步骤I中所用容器中,搅拌乳化8~15分钟;步骤4、向步骤3的产物中加入苯乙烯,加入苯乙烯量相对于原初投入环氧树脂的质量比例范围为1:8~1:12 ;步骤5、抽去容器内的空气,保持惰性气体气氛,升温至60°C~80°C,油浴聚合反应5h~6h ;步骤6、加入更高活性的催化剂(例如过硫酸钾)继续催化反应3h~4h,即得到最终的微胶囊乳液。上述技术方案中的主料囊壁材料选用苯乙烯分析纯,并且在使用前需进行预处理。预处理步骤为:在分液漏斗中倒入适量的苯乙烯,加入适量浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液,反复振荡数次后,静置直至分层,取处于上层的苯乙烯。按此步骤反复清洗三到四次,最后一次用去离子水清洗。在清洗过的苯乙烯加入适量的无水硫酸镁,静置8h~12h,过滤除去硫酸镁固体。主料环氧树脂可以选择双酚A型环氧树脂,双酚F型环氧树脂,双酚S型环氧树月旨,氢化双酚A型环氧树脂,线性酚醛环氧树脂,多官能基缩水甘油醚树脂,多官能基缩水甘油胺树脂或者卤化环氧树脂。所述的双酌' A环氧树脂优选E—55、E—51 > E一44> E一42、E—33、E—20。所述双酚A环氧树脂分子结构如下:本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种原位聚合法制备用于水泥基材料自修复的微胶囊制备方法,其特征在于,采用环氧树脂‑苯乙烯原位聚合法制备微胶囊,选取环氧树脂作为粘结性能良好的物质,聚苯乙烯作为囊壁,具体制备工艺方法为:步骤1、用稀释剂将环氧树脂稀释,环氧树脂与稀释剂的质量比例范围为5:1~8:1,加入到容器中;步骤2、另取容器,加入去离子水、高活性的乳化剂、表面活性剂,所述乳化剂的质量占三者总质量的2%~10%,表面活性剂的质量占三者总质量的2%~8%,余量为去离子水,搅拌分散5~10分钟,获得乳化分散水溶液;步骤3、将步骤2得到的乳化分散水溶液加入到步骤1中所用容器中,搅拌乳化8~15分钟;步骤4、向步骤3的产物中加入苯乙烯,加入苯乙烯量相对于原初投入环氧树脂的质量比例范围为1:8~1:12;步骤5、抽去容器内的空气,保持惰性气体气氛,升温至60℃~80℃,油浴聚合反应5h~6h;步骤6、加入过硫酸钾继续催化反应3h~4h,即得到最终的微胶囊乳液。

【技术特征摘要】
1.一种原位聚合法制备用于水泥基材料自修复的微胶囊制备方法,其特征在于,采用环氧树脂-苯乙烯原位聚合法制备微胶囊,选取环氧树脂作为粘结性能良好的物质,聚苯乙烯作为囊壁,具体制备工艺方法为: 步骤1、用稀释剂将环氧树脂稀释,环氧树脂与稀释剂的质量比例范围为5:1~8:1,加入到容器中; 步骤2、另取容器,加入去离子水、高活性的乳化剂、表面活性剂,所述乳化剂的质量占三者总质量的2%~10%,表面活性剂的质量占三者总质量的2%~8%...

【专利技术属性】
技术研发人员:蒋正武赵楠李文婷
申请(专利权)人:同济大学
类型:发明
国别省市:上海;31

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