一种基于球形跨尺度结构阵列的葡萄糖酶电极及其制备方法。将键合金丝熔凝形成直径为Φ400μm金微球和金丝引线的复合结构；以厚度为520μm的硅基底搭建纵向节距为570μm、横向节距为625μm的3×3金微球阵列组件；用环氧树脂胶将上述3×3金微球阵列组件封装在塑料滴管内，并基于水浴法在该3×3金微球阵列上合成ZnO纳米线，得到球形跨尺度结构阵列；将葡萄糖氧化酶固定在上述球形跨尺度结构阵列表面，制备出基于球形跨尺度结构阵列的葡萄糖酶电极。本发明专利技术可高精度、批量、低成本地制备特定节距的金微球阵列；而球形跨尺度结构的吸附面积大，不但有利于葡萄糖氧化酶的固定、酶电极催化性能的提高，还能实现酶电极的小型化。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】。将键合金丝熔凝形成直径为Φ400μm金微球和金丝引线的复合结构；以厚度为520μm的硅基底搭建纵向节距为570μm、横向节距为625μm的3×3金微球阵列组件；用环氧树脂胶将上述3×3金微球阵列组件封装在塑料滴管内，并基于水浴法在该3×3金微球阵列上合成ZnO纳米线，得到球形跨尺度结构阵列；将葡萄糖氧化酶固定在上述球形跨尺度结构阵列表面，制备出基于球形跨尺度结构阵列的葡萄糖酶电极。本专利技术可高精度、批量、低成本地制备特定节距的金微球阵列；而球形跨尺度结构的吸附面积大，不但有利于葡萄糖氧化酶的固定、酶电极催化性能的提高，还能实现酶电极的小型化。【专利说明】
本专利技术属于微传感
，主要应用于电化学、生物、医学、食品加工、环境监测等领域，特别涉及，用于人体血液和尿液中葡萄糖浓度的检测。
技术介绍
糖尿病是一种内分泌代谢疾病，经常伴随心脑血管疾病、肾衰竭等各种并发症，严重威胁人体健康。第三代葡萄糖传感器以GOD与基底电极间的直接电子转移为主要特征，其灵敏度高、响应速度快、检出限低、易于操作，在糖尿病诊断及血糖控制方面正受到越来越广泛的关注。该类葡萄糖传感器的研究重点主要包括GOD与被测葡萄糖之间的化学反应机理分析、酶电极基质材料的选择、基底电极结构的设计、酶电极的小型化等。作为一种宽带隙半导体材料，ZnO纳米线具有比表面积大、等电点高(IEP?9.5ev)、电子迁移率高、无毒、生物兼容性好、热稳定性好、抗氧化能力强等优点，将其作为酶电极的基质材料，不但能有效地吸附低等电点的G0D(IEP?4.2ev)，还可显著提高GOD和基底电极之间电子转移效率。为了进一步提高GOD的吸附面积、增强GOD的吸附效果、实现葡萄糖酶电极的小型化，进而改善葡萄糖酶电极的灵敏度、响应速度、最低检出限、使用寿命，需要对葡萄糖酶电极的基底电极和基质材料的结构进行精细设计、对其制备工艺进行改进，以便能闻精度、低成本、批量地制备小型化的葡萄糖酶电极。基于跨尺度结构的葡萄糖酶电极目前主要有平面形和圆柱形两大类。平面形跨尺度工作电极的微米级电极基底主要包括溅射有Au膜的玻璃基底、硅基底、ITO导电玻璃等，例如中国科学技术大学的Tao Kong等人在溅射有Au膜的硅基底上基于水浴法合成了 ZnO纳米线，得到平面形跨尺度结构并用于GOD的吸附和固定，最终制备出相应的葡萄糖传感器。圆柱形跨尺度工作电极的基底主要有键合Au丝、Ag丝、Pt丝、Au-W合金丝、碳纤维等，例如瑞典Linkdping University的S.M.U.Ali等人在直径为Φ250 μ m的Ag丝上基于水浴法合成ZnO纳米线，进而得到圆柱形跨尺度结构，最终制备出了基于电位法的葡萄糖传感器。工作电极的尺度主要由基底电极决定，目前其大小多为毫米级，小型化需要进一步提高。例如德国的J.Perdomo在娃基底上集成了大小为ll_X6mm的乳酸和葡萄糖酶电极芯片；NBIC新药物研究所的Wang Y1-Ting以直径为Φ3.ι的热解石墨盘作为酶电极基底；韩国Inha University的Ji Yeong Kim以镀有Au/Cr且尺寸为3_X2_的矩形玻璃基底做为酶电极。上述研究中所提及的跨尺度葡萄糖酶电极没有涉及球形跨尺度结构阵列。和平面形、圆柱形跨尺度结构相比较，在相同的投影区域内，球形跨尺度结构的电极面积分别增加了 4倍、1.3倍，不但能有效提高酶电极的灵敏度、降低最低检出限，还能显著减小酶电极的占用空间、实现酶电极的小型化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，按本专利技术的制备方法制成的葡萄糖酶电极，其催化效率高、响应速度快、灵敏度高、检出限低、线性范围大、小型化、对制造设备要求较低、成本低廉。为达到上述目的，本专利技术采用的电极:包括塑料滴管以及用环氧树脂胶封装在塑料滴管内的3X3金微球阵列组件，所述的3X3金微球阵列组件包括硅基底以及设置在硅基底上的由金微球和金丝引线构成的复合结构，且在3X3金微球阵列的金微球上合成的ZnO纳米线，基于物理吸附法而固定在ZnO纳米线上的葡萄糖氧化酶。所述复合结构金丝引线的长度为17mm、直径为Φ 50 μ m，金微球的直径为Φ400 μ m。所述的硅基底的长度为8mm、宽度为8mm、厚度为520 μ m。所述的3X3金微球阵列的横向节距为625 μ m，纵向节距为570 μ m。用水浴法在金微球表面合成的ZnO纳米线，其端面为正六边形结构，长度为I?2 μ m,正六边形结构直径为Φ40?60nm。所述的塑料滴管大端直径为Φ 12mm，管身直径为Φ5πιπι。本专利技术的制备方法如下:I)取九根长度为80mm、直径为Φ 50 μ m的键合金丝，分别熔融至17mm，得到九个包含有金丝引线和直径为Φ400μπι的金微球的复合结构材料；2)从厚度为520 μ m、直径为Φ IOOmm的硅片中裁取块长度为8mm、宽度为8mm的硅基底清洗干净；3)将三根带有金属线和复合金微球的复合结构材料按625 μ m的节距均匀排列在贴有导电胶带且厚度为520 μ m的硅基底上形成I X 3金微球阵列；4)重复步骤3)，在另外2块厚度为520 μ m的硅基底上分别形成节距为625 μ m的1X3金微球阵列；5)将上述三个厚度为520 μ m且带有节距为625 μ m的I X 3金微球阵列的硅基底放置在一起并在最上层的硅基底上铺设另一硅基底后用导电胶带同向粘贴在一起，则形成横向节距为625 μ m、纵向节距为570 μ m的3X3金微球阵列组件；6)按环氧树脂:固化剂:无水乙醇为5:5:3的质量比配制环氧树脂溶液；7)剪取塑料滴管的中间部分，放入步骤5)得到的3X3金微球阵列组件；将3X3金微球阵列从塑料滴管大端露出，而将金丝引线从塑料滴管的管身引出；向塑料滴管管身注入环氧树脂溶液，在干燥箱中于80°C下保持30min，使管身密封；往塑料滴管大端中注入环氧树脂溶液，并在干燥箱中于80°C下保持2h使环氧树脂溶液完全固化； 8)对步骤7)封装好的3 X 3金微球阵列组件进行清洗；9)配制浓度为lmmol/L的ZnO纳米线种子层溶液；10)将3X3金微球阵列浸入ZnO纳米线种子层溶液，在其表面上得到ZnO纳米线种子层；11)将沉积有ZnO纳米线种子层的3X3金微球阵列组件置于120°C的干燥箱中完成退火处理；12)配制浓度为0.025mol/L的ZnO纳米线生长液；13)将沉积有种子层的3X3金微球阵列浸入ZnO纳米线生长液中，基于水浴法于90°C下保持2.5h，则在3X3金微球阵列上生长了 ZnO纳米线，进而得到球形跨尺度结构阵列；14)用去离子水超声清洗生长有ZnO纳米线的球形跨尺度结构阵列，并在室温下干燥；15)配制浓度为0.01mol/L、pH为7.4的磷酸盐缓冲液；16)将活力为50U/mg的GOD加入到上述PBS溶液中，得到浓度为40mg/mL的GOD溶液；17)将生长有ZnO纳米线的球形跨尺度结构阵列浸入到GOD溶液中，在冰箱中于4°C下保持3h后取出，用PBS溶液冲洗，然后在室温下干燥，得到一层固定在ZnO纳米线上的用于催化作用的G0D。本专利技术利用熔凝法形成包含有金微球和金丝引线的复合结构，方法简单、成本低廉；由于金微球上有金丝引本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于球形跨尺度结构阵列的葡萄糖酶电极，其特征在于：包括塑料滴管(6)以及用环氧树脂胶(5)封装在塑料滴管(6)内的3×3金微球阵列组件，所述的3×3金微球阵列组件包括硅基底(1)以及设置在硅基底(1)上的由金微球(4)和金丝引线(7)构成的复合结构，且在3×3金微球阵列的金微球(4)上合成的ZnO纳米线(8)，基于物理吸附法而固定在ZnO纳米线(8)上的葡萄糖氧化酶(9)。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：景蔚萱，齐含，成妍妍，蒋庄德，陈路加，周帆，王兵，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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