制备多级结构三氧化钼阵列的方法技术

本发明专利技术提供一种制备多级结构三氧化钼阵列的方法，包括以下步骤：步骤1：以乙酸溶液为溶剂，加入乙酰丙酮钼和长有TiO2纳米粒子膜的基底，在120-200℃水热反应8-20小时，得到三氧化钼阵列前驱物；步骤2：将步骤1得到的三氧化钼阵列前驱物分别用水和乙醇淋洗，晾干后在空气气氛下，300℃热处理1h，即可在基底上获得多级结构三氧化钼阵列。本发明专利技术的制备方法简单，易于大规模生产，合成出的材料结构稳定，形貌均一，对染料罗丹明B(RhB)具有较大的吸附容量，并且该吸附材料易于回收重复利用。该材料对RhB的最大吸附容量可达1025.91mg/g。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及燃料污染物处理
，尤其涉及一种制备多级结构三氧化钼阵列的方法。
技术介绍
近年来，科学家们一直致力于研究高效、快速且廉价的技术已去除水中染料污染物。其中吸附技术以其快速、高效、分离简单、成本低、回收简单等优点被视为除去污染物最有效的方法之一。多孔吸附材料，由于具有多孔隙结构，比表面积大，通常具有较高的吸附容量，活性炭是最常用的吸附剂之一，但因其在回收利用上通常需要高温、高压及易产生二次污染等缺点，因此限制其实际应用。因此，开发新型高效的吸附材料随之成为研究热点。多级结构是指由一种或多种低维纳米结构单元构建的有序的、高维度的纳米或微米结构，这种有序的高维立体结构具有较大的比表面积，能提供了相对多的活性表面进行染料的吸附，同时能在水处理过程中有效地防止团聚，将此结构均匀的组装于基底上对水中染料进行吸附，能够非常方便的进行回收重复利用。目前，关于多级结构三氧化钼阵列吸附材料的研究还未见报道。目前有关三氧化钼阵列的制备多采用气相沉积或溅射法，这些方法一般需高真空设备昂贵、反应条件苛刻，若获得多孔结构往往需要后续的高温处理。Kurtoglu等(J.Mater.Chem.,2011,21,7931-7936)报道了一种制备三氧化钼纳米带阵列的制备方法(该方法是将MoCl5溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，得到绿色澄清溶液，然后用微量吸管将此溶液滴加在覆有TiO2的玻璃基片上，然后在提前预热至500℃的马弗炉中煅烧30min，得到MoO3纳米带。纳米带的长约6-8μm，宽约0.4-0.5μm，厚约为50nm)。在制备过程中要使用有机溶剂并经过高温处理，且所制备的阵列不具备多孔的多级结构；Yu等(ChemElectroChem2014,1,1476–1479)报道了一种制备多孔三氧化钼阵列的方法(以四水合钼酸铵为钼源，加入硫脲后在水中溶解，然后进行水热反应，反应结束后得到MoS2纳米片阵列，然后经过在空气氛围下400℃下煅烧2h后得到多孔的MoO3阵列)。但其在反应过程中温度较高(180℃)，且需要二次煅烧过程才能形成最终产物。
技术实现思路
本专利技术目的是为了解决现有染料吸附材料吸附容量低，回收重复使用困难的问题，而提供一种具有多级结构的三氧化钼阵列吸附材料的制备方法。一种制备多级结构三氧化钼阵列的方法，包括以下步骤：步骤1：以乙酸溶液为溶剂，加入乙酰丙酮钼和长有TiO2纳米粒子膜的基底，在120-200℃水热反应8-20小时，得到三氧化钼阵列前驱物；步骤2：将步骤1得到的三氧化钼阵列前驱物样品分别用水和乙醇淋洗，晾干后在空气气氛下，300℃热处理1h，即可在基底上获得多级结构三氧化钼阵列。进一步地，如上所述的制备多级结构三氧化钼阵列的方法，所述乙酸溶液为由乙酸和去离子水混合而成的溶液，其乙酸与去离子的体积比为30-35：2-7。进一步地，如上所述的制备多级结构三氧化钼阵列的方法，所述乙酰丙酮钼在乙酸溶液中的浓度为0.008-0.012mol/L。进一步地，如上所述的制备多级结构三氧化钼阵列的方法，所述长有TiO2纳米粒子膜的基底其制备方法包括以下步骤：步骤1：在无水乙醇中分别滴加二乙醇胺和钛酸四丁酯，持续搅拌2h后，在向上述溶液中滴加去离子水和无水乙醇，在搅拌2h，搅拌完成后，静置24h，得到TiO2纳米粒子膜的溶胶凝胶；步骤2：采用浸渍-提拉的方法，在洁净的玻璃基片上制备薄膜，然后在空气气氛下，500℃下煅烧1h，得到TiO2纳米粒子膜。有益效果：本专利技术的制备方法简单，易于大规模生产，合成出的材料结构稳定，形貌均一，对染料罗丹明B(RhB)具有较大的吸附容量，并且该吸附材料易于回收重复利用。该材料对RhB的最大吸附容量可达1025.91mg/g。附图说明图1为本专利技术实施例MoO3阵列的XRD图；图2为本专利技术实施例低倍率MoO3阵列的SEM图；图3为本专利技术实施例高倍率MoO3阵列的SEM图；图4为本专利技术实施例低倍率MoO3阵列的TEM图；图5为本专利技术实施例高倍率MoO3阵列的TEM，HRTEM及SEAD图；图6A为本专利技术多级结构三氧化钼阵列吸附效率图；图6B为本专利技术多级结构三氧化钼阵列Langmuir吸附等温曲线图；图7为本专利技术多级结构三氧化钼阵列循环利用图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：将33.60mL的无水乙醇加入到称量瓶中，在搅拌的情况下，分别滴加2.45mL的二乙醇胺和8.5mL的钛酸四丁酯，持续搅拌2h后，在向上述溶液中滴加0.45mL的去离子水和5mL的无水乙醇，在搅拌2h，搅拌完成后，静置24h，得到TiO2纳米粒子膜的溶胶凝胶。采用浸渍-提拉的方法，在洁净的玻璃基片上制备薄膜，然后在空气气氛下，500℃下煅烧1h，得到长有TiO2纳米粒子膜的基底。在50mL的水热反应釜中加入乙酰丙酮钼，再加入30mL乙酸和5mL去离子水作为溶剂(乙酰丙酮钼在乙酸溶液中浓度为0.008mol/L)，在溶液中加入已制备的长有TiO2纳米粒子膜的基底，在120℃下水热反应20小时，分别用水和乙醇淋洗取出的样品，晾干后在空气气氛下，300℃热处理1h，即可在基底上获得多级结构三氧化钼阵列。实施例2：将33.60mL的无水乙醇加入到称量瓶中，在搅拌的情况下，分别滴加2.45mL的二乙醇胺和8.5mL的钛酸四丁酯，持续搅拌2h后，在向上述溶液中滴加0.45mL的去离子水和5mL的无水乙醇，在搅拌2h，搅拌完成后，静置24h，得到TiO2纳米粒子膜的溶胶凝胶。采用浸渍-提拉的方法，在洁净的玻璃基片上制备薄膜，然后在空气气氛下，500℃下煅烧1h，得到长有TiO2纳米粒子膜的基底。在50mL的水热反应釜中加入乙酰丙酮钼，再加入32mL乙酸和7mL去离子水作为溶剂(乙酰丙酮钼在乙酸溶液中浓度为0.012mol/L)，在溶液中加入已制备的长有TiO2纳米粒子膜的基底，在200℃下水热反应8小时，分别用水和乙醇淋洗取出的样品，晾干后在空气气氛下，300℃热处理1h，即可在基底上获得多级结构三氧化钼阵列。实施例3：将33.60mL的无水乙醇加入到称量瓶中，在搅拌的情况下，分别滴加2.45mL的二乙醇胺和8.5mL的钛酸四丁酯，持续搅拌2h后，在向上述溶液中滴加0.45mL的去离子水和5mL的无水乙醇，在搅拌2h，搅拌完成后，静置24h，得到TiO2纳米粒子膜的溶胶凝胶。采用浸渍-提拉的方法，在洁净的玻璃基片上制备薄膜，然后在空气气氛下，500℃下煅烧1h，得到长有TiO2纳米粒子膜的基底。在50mL的水热反应釜中加入乙酰丙酮钼3.5×10-4mol，再加入35mL乙酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备多级结构三氧化钼阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：以乙酸溶液为溶剂，加入乙酰丙酮钼和长有TiO2纳米粒子膜的基底，在120‑200℃水热反应8‑20小时，得到三氧化钼阵列前驱物样品；步骤2：将步骤1得到的三氧化钼阵列前驱物样品分别用水和乙醇淋洗，晾干后在空气气氛下，300℃热处理1h，即可在基底上获得多级结构三氧化钼阵列。

【技术特征摘要】
2015.07.29 CN 20151045551361.一种制备多级结构三氧化钼阵列的方法，其特征在于，包括以下
步骤：
步骤1：以乙酸溶液为溶剂，加入乙酰丙酮钼和长有TiO2纳米粒子膜
的基底，在120-200℃水热反应8-20小时，得到三氧化钼阵列前驱物样品；
步骤2：将步骤1得到的三氧化钼阵列前驱物样品分别用水和乙醇淋
洗，晾干后在空气气氛下，300℃热处理1h，即可在基底上获得多级结构
三氧化钼阵列。
2.根据权利要求1所述的制备多级结构三氧化钼阵列的方法，其特
征在于，所述乙酸溶液为由乙酸和去离子水混合而成的溶液，其乙酸与去
离子的体...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐英明，王敏，程晓丽，霍丽华，张现发，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23