钽溅射靶及其制造方法技术

本发明专利技术通过对熔融铸造的钽锭或钽坯进行锻造、退火和轧制操作，从而提供了由此制得的钽溅射靶，其中所述钽靶的结构含有未再结晶结构。该钽溅射靶具有高淀积速度和出色的膜均一性，产生较少的电弧和粒子，并具有出色的成膜性能，并通过改进和修正诸如锻造和轧制的塑性加工步骤以及热处理步骤，提供能稳定制造所述钽靶的方法。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术通过对熔融铸造的钽锭或钽坯进行锻造、退火和轧制操作，从而提供了由此制得的钽溅射靶，其中所述钽靶的结构含有未再结晶结构。该钽溅射靶具有高淀积速度和出色的膜均一性，产生较少的电弧和粒子，并具有出色的成膜性能，并通过改进和修正诸如锻造和轧制的塑性加工步骤以及热处理步骤，提供能稳定制造所述钽靶的方法。【专利说明】本 申请是申请日为2004年2月19日、申请号为200480009258.2的中国专利申请的分案申请。
本专利技术涉及通过对熔融铸造的钽锭或钽坯进行诸如锻造、退火和轧制的加工制造溅射靶的方法，以及由此得到的钽溅射靶。
技术介绍
近来，用于形成诸如金属或合金的材料膜的溅射方法已用于诸多领域，所述应用领域例如电子、耐腐蚀材料和装饰、催化剂，以及切削/研磨材料和耐磨材料的制造。尽管溅射方法自身为前述领域所熟知，但近来，特别是在电子学领域，对适于形成复杂形状膜和形成电路的钽溅射靶存在需求。通常，该钽靶是通过对将钽材料电子束熔融和铸造而形成的钽锭或钽坯进行锻造和退火(热处理)，然后对其进行轧制和精加工(机械加工、抛光等)而制造的。在此种类型的制造步骤中，为制造钽锭或钽坯而进行的锻造会破坏铸造结构，分散或消除孔和偏析，并且通过进一步的退火会出现再结晶，从而使结构的精度和强度改善至一定程度。例如，对钽原料进行电子束熔融然后铸造，制得钽锭或钽坯，随后对其进行冷锻一于1173K的再结晶退火一冷锻一于1173K的再结晶退火一冷轧一于1173K的再结晶退火一精加工，从而形成靶材料。在钽靶的该制造方法中，熔融铸造的钽锭或钽坯具有50_或更大的晶粒直径。对钽锭或钽坯进行热锻造和再结晶退火的结果是，破坏了铸造结构，通常可得到均匀且微细(100 μ m或更小)的晶粒。然而，存在的一个问题在于，再结晶退火后部分靶结构内会出现以皱纹形式集合的杂相晶粒；特别地，从靶中心至周边会形成皱纹或条纹形式的图案。在调查常规技术的制造方法中此类以皱纹形式集合的杂相晶粒的形成原因时发现，即便是在进行热锻造及随后的再结晶退火时，钽锭或钽坯内仍残留有一次晶粒(约50mm)，并且仅在1173K(900°C )的再结晶温度时一次晶粒内就会产生再结晶的粒子。换句话说，锻造使一次晶粒被压碎，并且尽管似乎一次晶粒都消失了，但在随后约1173K的再结晶温度下，认为一次晶粒的破坏并未完全，仍残留了痕量的一次晶粒。即使是进行随后的锻造和再结晶退火，其也不会消失，并且认为以皱纹形式集合的杂相晶粒产生于最终的精加工阶段。由于靶内存在的锻造、轧制或其后进行的退火过程中产生的不规则晶粒会改变溅射速率，因此存在的问题在于，影响膜的均匀度(均一性)，促进电弧和粒子的产生，并且由此可破坏溅射淀积物的质量。因而，有必要尽可能抑制前述杂相的产生。进行溅射时，由于据说靶的再结晶结构越微细和越均匀，其晶体取向越均匀，就可得到越均匀的淀积物，并且可得到几乎不产生电弧和粒子、具有稳定特性的膜。因而已采取了一些措施，用于使再结晶结构微细和均匀，并且使其以特定的晶体取向排布(例如，参见特表2002-518593号公报，美国专利第6，331，233号)。考察再结晶的机制时，一般来说，再结晶结构是各自具有不同平面取向的各个晶体的聚集体，各晶体由晶粒边界分开。在再配置发生之前，通过诸如冷轧制的塑性加工而施加于物体的应变，通过某个方向的穿晶滑移而被吸收入一次晶体内，并且应变在其内得以累积。 此类应变的一次晶体，转移等的晶格缺陷聚集，呈现出极微细且取向稍微不同的网络晶胞结构，并且还被分成许多具有显著不同取向的不同区域。当对此种类型的变形结构加热时，晶胞会通过转移的组合或再配置而改变为亚晶粒(恢复过程)。由晶胞至亚晶粒的改变几乎不会涉及到尺寸的任何改变。并且认为这些亚晶粒相结合，并且特定的亚晶粒生长而形成再结晶的晶核，侵蚀未再结晶部分，使再结晶得以生长和促进。如上所述，对于钽靶，据说基于完全退火的完全再结晶结构对于结构的稳定化是理想的。尽管如此，对基于高温并且需进行长时间的再结晶退火(完全退火)而言，其存在的问题在于晶粒尺寸会变粗大，平均晶粒尺寸通常会达100 μ m或更大。当以具有此类粗大再结晶结构的钽靶进行溅射时，其存在的问题在于膜的均匀度(均一性)会变差，会促进电弧和粒子的产生，并且会破坏溅射淀积物的质量。
技术实现思路
为了克服前述问题，本专利技术的目的为提供钽溅射靶，所述钽溅射靶具有高淀积速度和出色的膜均一性，产生出较少的电弧和粒子并具有出色的成膜性能，并且通过改进和修正诸如锻造和轧制的塑性加工步骤以及热处理步骤，从而提供能稳定制造所述靶的方法。本专利技术提供:1.钽溅射靶，所述靶是通过对熔融铸造的钽锭或钽坯进行诸如锻造、退火和轧制的塑性加工而制造的，其中钽靶的结构包含未再结晶结构；2.根据如上I的钽溅射靶，其中未再结晶结构为20%或更多；3.根据如上I的钽溅射靶，其中未再结晶结构为40%或更多；4.根据如上I至3任一项的钽溅射靶，其中所述钽靶具有90或更高的维氏硬度；5.根据如上I至3任一项的钽溅射靶，其中所述钽靶具有100或更高的维氏硬度；及6.根据如上I至3任一项的钽溅射靶，其中所述钽靶具有125或更高的维氏硬度。本专利技术还提供7.含有未再结晶结构的钽溅射靶的制造方法，对熔融铸造的钽锭或钽坯进行诸如锻造、退火和轧制的加工，其中最终对其进行塑性加工；8.含有未再结晶结构的钽溅射靶的制造方法，对熔融铸造的钽锭或钽坯进行诸如锻造、退火和轧制的加工，其中于最终的塑性加工之后，进一步于1173K或更低的温度下进行退火；9.根据如上7或8的钽溅射靶的制造方法，其中于最终的塑性加工或退火加工之后，进行精加工形成靶形状；10.根据如上7-9任一项的钽溅射靶的制造方法，其中在加工阶段过程中，将锻造和再结晶退火重复两次或多次；11.根据如上7-10任一项的钽溅射靶的制造方法，其中重复进行锻伸和镦锻 '及12.根据如上7-11任一项的钽溅射靶的制造方法，其中在加工阶段过程中，于锻造钽锭或钽坯之后在再结晶温度和1673K之间的温度下进行再结晶退火。附图简述图1所示为通过进行本专利技术的冷精整和应力解除退火所得的钽靶结构的显微照片(放大100倍)。图2所示为上述钽靶结构的显微照片(放大50倍)。图3所示为通过进行常规锻造和再结晶退火所得的钽靶结构的显微照片(放大100倍)。图4所示为上述钽靶结构的显微照片(放大50倍)。图5所示为实施例1和比较例3的钽靶的侵蚀曲线图。专利技术的最优实施方式本专利技术的钽靶是以如下方法制造的。作为例示的具体例，首先将钽原料(通常采用4N5N或更高的高纯度钽)经电子束熔融等方法熔融，并将其铸造而制得钽锭或钽坯。然后对所述钽锭或钽坯进行一系列的加工步骤，包括冷锻、轧制、退火(热处理)、精加工等坐 寸ο特别地，例如，对上述钽锭或钽坯进行如下加工而形成钽材料:冷锻一于1373K至1673K温度下进行再结晶退火一冷锻一于1373K至1673K温度下进行再结晶退火一冷锻一于再结晶起始温度与1373K之间温度下进行再结晶退火一冷(热)轧制一于1373K或更低温度进行退火一精加工。在上述方法中，尽管于1373K至1673K温度下的再结晶退火步骤可仅进行一次，但若将该步骤重复两次，可有效减少结本文档来自技高网...

【技术保护点】
通过对熔融铸造的钽锭或钽坯进行诸如锻造、退火和轧制的塑性加工而制得的钽溅射靶，其中所述钽靶的结构含有未再结晶结构。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：小田国博，福岛笃志，
申请(专利权)人：JX日矿日石金属株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP