聚乙二醇-磷酸氢二钠双水相体系提取纯化烟碱的方法技术

本发明专利技术公开了一种聚乙二醇-磷酸氢二钠双水相体系提取纯化烟碱的方法，即：将2.8-3.2gPEG2000和1.8-2.2g磷酸氢二钠放入容器中，加入2-4ml去离子水振摇后加入待提取纯化的烟碱溶液，再加入去离子水至总重量8-12g，振摇3-7min，放入35-45℃水浴锅中静置,待分层稳定后，分离出上相中的烟碱即得。本发明专利技术是采用聚乙二醇与磷酸氢二钠的双水相体系分离纯化烟碱，并筛选和优化了双水相提取的工艺条件，具有易分相、价格低廉、萃取高效温和、无毒、对萃取物活性损失小等优点、是一种绿色工艺；同时，本发明专利技术的双水相对烟碱的选择性较强，富集程度高，具备较强的实用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种采用。
技术介绍
烟碱(Nicotine)又称尼古丁，主要存在于烟叶中，是一种天然的生物碱，含量约占烟草生物碱总量的95%，占烟草干重的0.50-6.0%，高纯度的烟碱作为烟草行业的添加剂，能提高香烟品质，制作卷烟代用品。在农业方面，烟碱来源于自然界，无残留，含硫酸烟碱的溶液可防治大田作物生产中蚜虫等作物害虫。烟碱系列农药属植物杀虫剂，具有蒸薰、胃毒、触杀功能和迅速降解无残留的特点，广泛用作粮食、油料、蔬菜、水果、牧草等农作物的杀虫剂，是理想的高效绿色杀虫剂和生物性农药，符合绿色食品生产的要求。另外，烟碱与肥料的复合可增加肥效，降低铵氮的流失。在医药方面，少量烟碱能刺激人体中枢神经系统，有使人精神安定和抗忧郁作用，对人的紧张情绪具有缓解作用；烟碱合成的烟酸常应用于医药，能有效治疗阿尔茨海默氏病和帕金森综合症；高纯度的烟碱还可用作保健香烟、戒烟膏、治疗关节疼痛、肌肉痉挛外用药、研制治疗心血管病、皮肤病、蛇虫咬伤等疾患药物的特种原料；烟碱还用于高级食用或饲用烟草蛋白质、医药保健功能蛋白等的生产。在化工方面，烟碱是重要的化工原料，经氧化醇化等工艺，可制备烟酸及其系列衍生物一烟酰胺、烟肌酸、烟酸己可碱、烟酸生育酚等。因此，提取纯化烟碱具有很高的经济价值与意义。烟碱于1809年首次报道后，1828年分离出烟碱并进行了提纯，19世纪末测定了烟碱的结构并进行了合 成。目前对于烟碱的分离提纯方法研究较多，主要有以下几种方法:水蒸气蒸馏法，指将含有挥发性成分的物质与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法，这是最古老的方法，成本低、产量大，但能源耗费量大、工艺长，且碱处理过的烟叶难以处理，对设备要求也较高。离子交换法，对烟碱水溶液作选择性吸附，再脱附得产品，但洗脱浓度仍然很低，且离子交换树脂的预处理及再生较为烦琐。溶剂萃取法，可同时提取烟叶中的多种物质，水溶性蛋白质、叶绿素、烟碱等，而且白色纤维状残渣可用来生产安全型香烟，工业发达国家主要用于卷烟生产前，该法适于较大规模生产，但溶剂损失较大。乳状液膜法，乳化液膜技术是一种新型的化工分离方法，该技术通过高度分散的微细界面液膜传质，具有传质速度快、选择性强、萃取与反萃取同步完成、能耗低和污染小等特点。微波法，超声波提取法以及新兴工艺超临界萃取技术，这些工艺具有污染严重、能耗闻、成本闻、广品纯度低等缺点。因此，一种闻效、安全、能耗低的提取烟喊的方法显为尤为重要。随着环保要求的不断提高及高新分离技术研究工作的广泛展开，传统的液液萃取已不能适应分离要求，因此一种新型的液液分离技术一双水相萃取技术(two- aqueousphaseextraction,ATPE)应运而生。双水相体系是将两种不同的水溶性聚合物的水溶液混合时，当聚合物浓度达到一定值，体系会自然的分成互不相溶的两相，这就是双水相体系。双水相体系的形成主要是由于高聚物之间的不相溶性，即高聚物分子的空间阻碍作用，相互无法渗透，不能形成均一相，从而具有分离倾向，在一定条件下即可分为二相。双水相萃取与水-有机相萃取的原理相似，都是依据物质在两相间的选择性分配，但萃取体系的性质不同。当物质进入双水相体系后，由于表面性质、电荷作用和各种力(如憎水键、氢键和离子键等)的存在和环境的影响，使其在上、下相中的浓度不同。对于某一物质，只要选择合适的双水相体系，控制一定的条件，就可以得到合适的分配系数，从而达到分离纯化之目的。由于双水相萃取分离过程条件温和、可调节因素多、体积小、处理能力强、成相时间短，回收率高、能耗低、萃取后处理简便、设备投资费用少、易于放大和操作，并可借助传统溶剂萃取的相关理论和经验，不存在毒性有机溶剂残留问题，特别适用于生物物质的分离和提纯。ATPE技术始于20世纪60年代，从1956年瑞典伦德大学的Albertsson发现双水相体系到1979年德国GBF的Kula等人将双水相萃取分离技术应用于生物产品分离，为以后双水相在应用生物蛋白质、酶分离纯化奠定了基础。目前，ATPE技术已成功的应用于蛋白质、核酸和病毒、天然产物、金属离子等物质的分离纯化。国内自20世纪80年代起也开展了 ATPE技术研究。ATPE法能够保留产物的活性，整个操作可以连续化，在除去细胞或细胞碎片时，还可以纯化蛋白质2~5倍，与传统的过滤法和离心法去除细胞碎片相比，无论在收率上还是成本上都要优越得多。再加上我国作为烟草生产大国，烟叶产量450^500万吨/年，但其中约近25%的烟叶、烟末等下脚料被废弃。这些废弃物不仅会引起污染环境，增加生态环境的负荷，还会使烟叶中高附加值化合物如烟碱、茄尼醇等天然活性成分白白浪费，而它们大可作为提取天然烟碱的丰富来源。因此，从废次烟叶中提取天然烟碱受到了人们的普遍关注。《天然产物研究与开发》2012年12期，刘宝亮、曹桂萍和张金涛发表了题目为“双水相同时提取次烟叶中茄尼醇和烟碱的研究”一文，该文章采用新型双水相体系为丙酮-磷酸氢二钾双水相体系对茄尼醇和烟碱进行提取研究，研究虽取得一定突破，但也使用了丙酮这种有毒的有机溶剂，并存在提取率较低，产业化价值不大的缺陷。
技术实现思路
为解决上述提取纯化烟碱的现有技术存在的不足，本专利技术人经过大量的科学实践，终于专利技术出。本专利技术的技术方案为:将2.8-3.2gPEG2000和1.8-2.2g磷酸氢二钠放入容器中，加入2-4ml去离子水振摇后加入待提取纯化的烟碱溶液，再加入去离子水至总重量8-12g，振摇3-7min，放入35_45°C水浴锅中静置，待分层稳定后，分离出上相中的烟碱即得。本专利技术的双水相体系建立后，上相中含有的烟碱占全部烟碱的80-95%，且选择性很强，上相中烟碱的纯度可达70-90%。本专利技术是采用聚乙二醇与磷酸氢二钠的双水相体系分离纯化烟碱，并筛选和优化了双水相提取的工艺条件，与现有技术相比，本专利技术的有益效果是:本方法具有易分相、价格低廉、萃取高效温和、无毒、对萃取物活性损失小等优点、是一种绿色工艺；同时，本专利技术的双水相体系形成后，上相中含有的烟碱占全部烟碱的80-95%，且选择性很强，上相中烟碱的纯度可达70-90%，具备较强的实用价值。【具体实施方式】以下对进行详细说明。实施例1: 将2.9gPEG2000和1.9 g磷酸氢二钠放入容器中，加入2.7ml去离子水振摇后加入待提取纯化的烟碱溶液，再加入去离子水至总重量8.Sg，振摇4min，放入37°C水浴锅中静置，待分层稳定后，分离出上相中的烟碱即得。本专利技术的双水相体系建立后，上相中含有的烟碱占全部烟碱的83%，且选择性很强，分离上相中烟碱，纯度达73%。 实施例2: 将3.lgPEG2000和2.15g磷酸氢二钠放入容器中，加入3.9ml去离子水振摇后加入待提取纯化的烟碱溶液，再加入去离子水至总重量11.3g，振摇6.5min，放入42°C水浴锅中静置，待分层稳定后，分离出上相中的烟碱即得。本专利技术的双水相体系建立后，上相中分布的烟碱占全部烟碱的91%，且选择性很强，分离上相中烟碱，纯度可达86%。上述实施例并非对本专利技术作任何形式上的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的
技术实现思路
对本专利技术技术方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚乙二醇‑磷酸氢二钠双水相体系提取纯化烟碱的方法，其特征在于：将2.8‑3.2gPEG2000和1.8‑2.2g磷酸氢二钠放入容器中，加入2‑4ml去离子水振摇后加入待提取纯化的烟碱溶液，再加入去离子水至总重量8‑12g，振摇3‑7min，放入35‑45℃水浴锅中静置,待分层稳定后，分离出上相中的烟碱即得。

【技术特征摘要】
1.一种聚乙二醇-磷酸氢二钠双水相体系提取纯化烟碱的方法，其特征在于:将2.8-3.2gPEG2000和1.8-2.2g磷酸氢二钠放入容器中，加入2_4ml去离...

【专利技术属性】
技术研发人员：李辉，李亚男，李志平，王少儿，邓秀娟，张迎，潘开林，
申请(专利权)人：吉首大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43