一种磷化锌的制备方法技术

技术编号:10274052 阅读:115 留言:0更新日期:2014-07-31 17:00
一种磷化锌的制备方法。本发明专利技术属于一种化工物料的生产方法,具体设计一种四方系高纯磷化锌的制备方法。本发明专利技术步骤为:①金属锌粉与红磷粉按质量比3.1~3.3:1混合均匀,放入高纯石墨舟中,再放入抽真空后充入保护气体至90~115KPa的熔炼炉中,密封炉子;②按0.5~35℃/min的速度缓慢加热升温,从100~900℃,进行合成反应,得到块状的磷化锌。本发明专利技术生产所得的磷化锌为四方系的Zn3P2,产品组相均匀,纯度高、流程短、生产工艺简单、可实现产业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种化工物料的生产方法,具体设计一种四方系高纯磷化锌的制备方法
技术介绍
工业上磷化锌主要用于电子特种气体磷烷(PH3)的生产,磷烷是制造半导体、LED用的极其重要的气体,国内需求量大。在电子气家族中,硅烷、磷烷、硼烷、磷烷应用量较大,是IC (integrated circuit的缩写,即为集成电路,是半导体元件产品的统称。)制造极为重要的原料。其中的磷烷是半导体器件制造中的重要N型掺杂源,同时磷烷还用于多晶硅化学气相沉淀、外延GaP材料、离子注入工艺、MOCVD工艺、磷硅玻璃(PSG)钝化膜制备等工艺中。高纯磷化锌是一种II一V族半导体材料,禁带宽度1.5ev。同时磷化镓、磷化铟等化合物半导体是现代无线通信、光通信领域中不可或缺的半导体材料。而磷化铟等器件工艺中,往往采用高纯度的磷化锌作为扩散源。磷化锌是当前各国正积极投入应用研究的半导体材料之一,包括在太阳能电池、单维纳米器件上的应用研究,因此随着其应用领域不断扩大。然而传统的磷化锌生产工艺存在制备工艺较复杂,收率较低,组成不均匀的问题,不适宜在半导体电子材料中应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种提供了磷化锌的制备方法,它生产的产品组相均匀,纯度高、流程短、生产工艺简单、可实现产业化。实现本专利技术上述目的所采取的技术方案是:①金属锌粉与红磷粉按质量比3.1~3.3:1混合均匀,放入高纯石墨舟中,再放入抽真空后充入保护气体至90~115KPa的熔炼炉中,密封炉子; ②按0.5~35°C /min的速度缓慢加热升温,从100~900°C,进行合成反应,得到块状的磷化锌。本专利技术方法包括如下具体步骤: ①将锌粉和红磷粉按质量比3.2:1置入混料装置中混合均匀,金属锌粉的纯度≥99.9%,粒度≤100目,红磷粉的纯度为≥99.5%,移至高纯石墨舟内; ②将石墨舟放入熔炼炉中,再密封炉子; ③对炉子进行抽真空后充入保护气体(氮气或氩气)至常压llOKPa,开始缓慢匀速升温熔炼,合成反应时间为I~8小时; ④熔炼结束合成完后停止加热,降温至室温,打开炉门,取出石墨舟便可敲出磷化锌产品O与现有技术相比,本专利技术具有以下优点: (I)通过采用高纯石墨材料做为合成熔炼盛料容器,避免了常规工艺中采用陶瓷及玻璃容器时不可避免的带入Al、Si有害杂质元素的引入;(2)通过提高反应温度和延长反应时间,避免了产品中游离P及Zn的存在; (3)反应在密闭的容器中完成避免了有毒气体对人体的伤害。【附图说明】图1为本专利技术的工艺流程图; 图2是本专利技术的Zn3P2XRD衍射图。【具体实施方式】为了更好的对本专利技术的技术方案进行说明,以下结合【具体实施方式】对本专利技术做进一步的说明。实施例:将纯度为99.9%的金属锌粉及分析纯红磷粉按上述质量比3.1~3.3:1混合均匀,将混合均匀后 的混合粉放入闻纯石墨舟中,再将盛有混合物料的闻纯石墨舟放入可抽真空的密闭加热反应器中。先对反应器抽真空,再用惰性气体充填反应器至常压,待常压后继续抽真空,再用惰性气体充填反应器至常压。控制反应温度100~900°C、反应时间I~8小时,待反应完成后,冷却至室温即可开炉取料。采用破碎机对初步得到的块状磷化锌进行破碎处理,即可得四方晶系的磷化锌产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷化锌的制备方法,其特征在于:①金属锌粉与红磷粉按质量比3.1~3.3:1混合均匀,放入高纯石墨舟中,再放入抽真空后充入保护气体至90~115KPa的熔炼炉中,密封炉子;②按0.5~35℃/min的速度缓慢加热升温,从100~900℃,进行合成反应,得到块状的磷化锌。

【技术特征摘要】
1.一种磷化锌的制备方法,其特征在于: ①金属锌粉与红磷粉按质量比3.1~3.3:1混合均匀,放入高纯石墨舟中,再放入抽真空后充入保护气体至90~115KPa的熔炼炉中,密封炉子; ②按0.5~35°C /min的速度缓慢加热升温,从100~900°C,进行合成反应,得到块状的磷化锌。2....

【专利技术属性】
技术研发人员:普友福尹久发武信王友帅陈诚刘柳陈涛郭绍雄何棋马宇李学鹏毛锐董绍尧陈学元朱跃林
申请(专利权)人:云南锡业集团有限责任公司研究设计院
类型:发明
国别省市:云南;53

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