聚醚类材料纯化方法技术

聚醚类材料的纯化方法，将需要纯化的聚醚类材料和溶剂加入到密闭的压力容器内，然后加热至120℃至200℃进行高温煮沸提纯，其中溶剂选自超纯水、乙醇、丙酮、四氢呋喃、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的任一种或其中任意两种的混合液。通过上述方法可以有效去除产品中的离子类杂质。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】聚醚类材料的纯化方法，将需要纯化的聚醚类材料和溶剂加入到密闭的压力容器内，然后加热至120℃至200℃进行高温煮沸提纯，其中溶剂选自超纯水、乙醇、丙酮、四氢呋喃、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的任一种或其中任意两种的混合液。通过上述方法可以有效去除产品中的离子类杂质。【专利说明】
本专利技术涉及一种聚醚类材料的提纯方法。
技术介绍
材料科学作为现代科学技术的三大支柱之一，在当今社会中扮演着越来越重要的角色。其中非金属材料——尤其是高分子材料，正逐渐替代金属材料成为材料学的主导。它不仅具有轻质，价廉的特点，而且其性能与金属相比亦毫不逊色，甚至某些方面要优于金属材料。当前，高分子材料的研究和应用已经达到相当的发展阶段，其中耐高温，耐腐蚀，高强度的聚醚类材料表现尤其出色，其优异的性能是它在许多方面具有很高的应用价值。在航空航天方面，聚醚类材料可以替代铝和其他金属材料制造飞机零部件，其优异的阻燃性能可以降低飞机发生火灾使得危害。在电子器件方面，聚醚类材料是理想的电绝缘体，且能够在高温、高压和高湿度等恶劣的条件下，保持良好的电绝缘性。这使得聚醚类材料能够用来制造晶圆承载器、电子绝缘膜片以及各种连接器件等等。而在医疗方面聚醚类材料可以用于制作灭菌要求高、需要反复使用的手术和牙科设备，以及一些精密的医疗仪器。另外聚醚类材料最为重要的应用是可以替代金属制作人造骨骼，用聚醚类材料制作的人造骨骼具有质量轻，无毒，耐腐蚀等优点，而且它与人体骨骼十分相似，能与肌体有机的结合起来。常见的聚醚类材料有很多，如聚苯醚、聚醚酮、聚醚砜、聚醚砜酮、聚醚醚酮等。聚醚类材料在制备过程中通常是用水和乙醇进行洗涤，去除其中的离子类杂质，但这种洗涤通常是在常压、常温及普通的敞口容器中进行，因此，洗涤后的聚醚类材料杂质含量依然较高，难以满足医疗等特殊行业的高端需求。为了获得较纯的聚醚类材料，现在也有采用有机溶剂萃取的方法，但 成本高，且有机溶剂对环境会造成污染。
技术实现思路
本专利技术目的之一在于提供一种新的聚醚类材料的纯化方法。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为:聚醚类材料的纯化方法，其特征在于:将需要纯化的聚醚类材料和溶剂加入到密闭的压力容器内，然后加热至120°C至200°C进行高温煮沸提纯，其中溶剂选自超纯水、乙醇、丙酮、四氢呋喃、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N, N- 二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基乙酰胺中的任一种或其中任意两种的混合液。优选的方案之一为加热时间为1-20小时。时间过短无法达到去除杂质的目的，而时间过长,会增加成本。优选的方案之一为至少包括以下步骤: 步骤一:按重量份，将0.1-5份需要纯化的聚醚类材料和1-500份的溶剂加入到密闭的压力容器中，加热至120°C至200°C高温煮沸1-20小时； 步骤二:将步骤一所得产物冷却至室温，过滤，将滤出液体后得到的产物抽真空得到纯化的聚醚类材料。通过以上方法，即可有效去除聚醚类材料中的金属离子或非金属离子杂质。 优选的方案之一为至少包括以下步骤: 步骤一:按重量份，将0.1-5份需要纯化的聚醚类材料和1-500份的溶剂加入到密闭的压力容器中，加热至120°C至200°C高温煮沸0.5-10小时； 步骤二:将步骤一所得产物冷却至室温，过滤； 步骤三:将步骤二滤出液体后所得的产物按步骤一和步骤二再重复处理至少一次； 步骤四:将步骤三滤出液体后得到的产物抽真空得纯化后的聚醚类材料。通过两次以上的反复高温煮沸提纯，提纯效果更优。本专利技术对聚醚类材料和溶剂的比例没有严格的限制，按重量比，可以是0.1-5:1-500，优选 1: 1-500，更优选的是 I:10 - 100。本专利技术聚醚类材料的提纯方法是在密闭的压力容器内进行高温煮沸，在煮沸的同时可产生自生压力，也即煮沸是在高温、加压且密闭的环境下进行，有效地提高了对聚醚类材料中金属离子和非金属离子的去除能力。通过本专利技术的纯化方法纯化后的聚醚类材料的纯度远远高于工业级聚醚类材料的纯度，可用于制作人造骨医疗方面等。本专利技术聚醚类材料的纯化方法通过高压反应釜进行高温煮沸，不但成本低，而且易操作，易实现。另外，本专利技术聚醚类材料的纯化方法中所使用的溶剂均为常用的溶剂，不但价格便宜，而且对环境危害小。优选的溶剂为超纯水、乙醇或丙酮中的一种或它们中任意两种的混合液。这几种溶剂对环境更为友好，成本也较低。更优选的溶剂是超纯水。超纯水是一种纯度极高的水，这种水中除了水分子(H20)外，几乎没有什么杂质。比起普通水，超纯水可以防止在纯化过程中将新的离子类杂质带入到待纯化的聚醚类材料中。另一更优选的溶剂为超纯水和乙醇的混合液，超纯水和乙醇的混合比可以为0.1-99，优选的比例为1:1，此时纯化的效果较好。本专利技术聚醚类材料的提纯方法中的压力容器可以是高压反应釜。就工业化生产所需的公斤级纯化装置而言，采用高压反应釜成本较低。本专利技术聚醚类材料的提纯方法中的加热温度为120°C -200°C，可有效去除聚醚类材料中金属离子和非金属离子。优选125°C _175°C，更为优选的是150°C。在使用高压反应釜作为压力容器，在150°C沸腾时，釜内因高温煮沸产生的自生压力即可达到4个大气压，在这个条件下，几乎所有离子类杂质都被清除，这是工业级提纯方法所不具备的。本专利技术聚醚类材料的提纯方法中的步骤四的抽真空纯化过程可以与现有技术相同，如:可将步骤三中滤出液体后得到的样品在100 1:左右的条件下，由普通油泵真空处理7 — 15个小时，真空度小于5 mmHg。优选的可以是将步骤三中滤出液体后得到的样品在100 °C条件下，由普通油泵真空处理12小时，真空度小于5 mmHg。本专利技术对聚醚类材料没有严格的限制，如可以是具有以下通式I的聚苯醚类材料:1^OHM^G|nm=0，1，2k=0，1，2n=0，1，2举例说明，如:聚苯醚(PPE)、聚醚酮(PEK)、聚醚砜(PES)、聚醚砜酮(PESK)、聚醚醚酮(PEEK)等。本专利技术中的PPE、PEK、PES、PESK、PEEK可以是通过商业途径购买的任意工业级产品，对供应商、型号等没有特殊限制。以下结合【具体实施方式】对本专利技术予以详细说明。【具体实施方式】实施例1 提纯聚醚醚酮(PEEK)的方法，包括以下步骤: 步骤一:将需要纯化聚醚醚酮(PEEK) I g置于压力容器中，加入25 mL超纯水，在密闭的条件下加热至125 °C，保持I小时。步骤二:待步骤一所得的产物冷却至室温后，滤出液体。步骤三:将步骤二滤出液体后得到的产物按步骤一和步骤二需要重复处理10次。步骤四:将步骤三中滤出液体后得到的样品在100 1:条件下，由普通油泵真空处理12小时，真空度小于5 mmHg，得到纯化后的聚醚醚酮(PEEK)。经检测，纯化后的聚醚醚酮中金属离子和非金属离子的含量显著降低。具体见表 一。实施例2 本实施例提纯聚醚醚酮(PEEK)的方法与实施例1基本相同，不同之处在于加热温度为150.C。经检测，纯化后的聚醚醚酮中金属离子和非金属离子含量显著降低。具体见表一。实施例3 本实施例提纯聚醚醚酮(PEEK)的方法与实施例1基本相同，不同之处在于加热温度为 175。本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚醚类材料的纯化方法，其特征在于：将需要纯化的聚醚类材料和溶剂加入到密闭的压力容器内，然后加热至120℃至200℃进行高温煮沸提纯，所述溶剂选自超纯水、乙醇、丙酮、四氢呋喃、二甲亚砜、N‑甲基吡咯烷酮、N，N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺中的任一种或其中任意两种的混合液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贲腾，裘式纶，姜振华，
申请(专利权)人：珠海市吉林大学无机合成与制备化学重点实验室，
类型：发明
国别省市：广东;44