本发明专利技术公开了一种聚酰胺-聚硅氧烷多嵌段共聚物的合成方法。加入羟基封端的聚硅氧烷升温后再加入二异氰酸酯，在N2保护下反应得到异氰酸酯封端的聚硅氧烷；将羧基封端的聚酰胺加入升温进行熔融，待羧基封端的聚酰胺熔融完全后，逐滴加入二异氰酸酯反应；然后加入异氰酸酯封端的聚硅氧烷反应后停止加热，得到聚酰胺-聚硅氧烷多嵌段共聚物。本方法在高温下反应迅速，可在较短的时间内达到较高的分子量。而且通过控制产品的投料比，所得产品具有热塑性，凝胶含量低，可反复加工利用，减少了资源的浪费，同时该产品用于尼龙产品与硅橡胶的共混可作为相容剂提高两者的相容性。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。加入羟基封端的聚硅氧烷升温后再加入二异氰酸酯，在N2保护下反应得到异氰酸酯封端的聚硅氧烷；将羧基封端的聚酰胺加入升温进行熔融，待羧基封端的聚酰胺熔融完全后，逐滴加入二异氰酸酯反应；然后加入异氰酸酯封端的聚硅氧烷反应后停止加热，得到聚酰胺-聚硅氧烷多嵌段共聚物。本方法在高温下反应迅速，可在较短的时间内达到较高的分子量。而且通过控制产品的投料比，所得产品具有热塑性，凝胶含量低，可反复加工利用，减少了资源的浪费，同时该产品用于尼龙产品与硅橡胶的共混可作为相容剂提高两者的相容性。【专利说明】
本专利技术涉及一种多嵌段共聚物的合成方法，尤其是涉及。
技术介绍
热塑性弹性体TPE，是一种兼具橡胶和热塑性塑料特性的材料。它同时具备了橡胶和热塑性塑料的特性，在常温下显示出橡胶高弹性，在高温下又可以塑化成型，使用简单的塑料加工机械即可很容易地制成最终产物。热塑性弹性体这种性能的特殊性是由它结构上的特殊性决定的。热塑性弹性体一大类为多嵌段共聚物。嵌段共聚物的链段由硬段和软段两部分组成，硬段可以结晶，起到物理交联点的作用，软段则无规则缠绕在其中。在升高温度的时候，结晶微区融化，使得材料可以进行加工成型。降低温度，结晶微区又可以重新形成，形成弹性体。至今人们在进行TPE的分子设计时所依赖的热可逆约束形式主要有三种，包括结晶相、冻结相和离子簇。氢键也是热可逆的约束形式，但一般仅在上述三种形式中起辅助作用。由于它兼具橡胶的弹性和热塑性塑料的熔体流动性与重复使用性能，既可以代替一般的硫化橡胶，又可以代替某些通用树脂，并可像塑料那样挤出加工而保持其橡胶弹性不变，因此广泛应用于汽车、建筑、家用设备、电线、电缆、电子产品、食品包装、医疗器械等众多领域。所以选用不同的硬段材料和软段材料会得到不同的性质。目前对于聚硅氧烷作为软段的热塑性弹性体已经开始投入了研究。聚酰胺的结晶度高，耐热性好，抗拉伸强度高，最大优点在于耐溶剂性好，已经成为了一大广泛应用的工程塑料。聚酰胺类作为硬段可以得到耐热性能和机械性能都比较好的产物。聚硅氧烷不同于普通以-C-C-为主链的有机物，它是以-S1-O-S1-为主链的。结构特殊性决定了其化学性质的特殊性，如耐高低温、耐紫外、耐辐射、耐候性电气绝缘性、耐化学品、高透气性及生理惰性等。因而广泛应用于航空、宇航、电气电子、化工仪表、汽车、机械、建筑、工业以及医疗卫生、日常生活等领域。所以综上所述制备聚酰胺-聚硅氧烷多嵌段共聚物具有切实意义的应用前景，其将成为具有耐高低温、耐溶剂的高性能材料。Dow corning在其专利中US6362288B1和US7410695B2中提到利用聚酰胺与聚硅氧烷进行共混制备热塑性弹性体，这种热塑性弹性体在2004年投入应用，其以高耐磨性、耐溶剂性和耐候性而得到重视。这种热塑性弹性体使以硅橡胶颗粒分散于塑料主体相中起到微相分离的作用，在高温下，塑料相熔融可以进行再次加工成型。但是硅橡胶由于其链段为非极性链段，而且链段十分柔软，所以需要一个较好的相容剂才会保证产品最终优异的性能。这种通过热塑性动态硫化的方式制备的热塑性弹性体在长期应用后容易发生宏观相分离，对产品的性能不利。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提出。该产物也可作为一种热塑性弹性体，它不同于前面共混的方式制备得到的产品。聚硅氧烷链段与聚酰胺链段相连，不容易发生宏观的相分离，产品性能稳定。而且通过对产品的结构进行设计，可以得到一系列性能不同的产品。其中由于聚硅氧烷链段的特殊性，与聚酰胺链段十分不相容，为了促进两者之间的反应，本专利技术采用了异氰酸酯封端的聚硅氧烷与羧基封端的聚酰胺进行反应扩链。该反应在高位下反应迅速，无溶剂，后处理简单，产品的分子量较高。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:本专利技术方法的步骤如下:I)异氰酸酯封端的聚硅氧烷的制备:在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的烧瓶中，加入羟基封端的聚硅氧烷，升温至60~120°C，加入二异氰酸酯，其中二异氰酸酯与羟基封端的聚硅氧烷的摩尔比为1.05:1~2.1:1，在N2保护下反应6~12h，得到异氰酸酯封端的聚硅氧烷；其反应式为:【权利要求】1.，其特征在于:方法的步骤如下: 1)异氰酸酯封端的聚硅氧烷的制备:在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的烧瓶中，加入羟基封端的聚硅氧烷，升温至60~120°C，加入二异氰酸酯，其中二异氰酸酯与羟基封端的聚硅氧烷的摩尔比为1.05:1~2.1:1，在N2保护下反应6~12h，得到异氰酸酯封端的聚硅氧烷； 其反应式为: 2.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的Rl的烷基为 3.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的R2的烷基为 4.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的R3的烷基为 5.根据权利要求1所述的，其特征在于:所述的polyamide为聚酰胺PA6、聚酰胺PA12、聚酰胺PA66或聚酰胺PA46。【文档编号】C08G18/60GK103910845SQ201410084032【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年3月7日 优先权日:2014年3月7日 【专利技术者】范宏, 李伯耿, 张延延 申请人:浙江大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚酰胺‑聚硅氧烷多嵌段共聚物的合成方法，其特征在于：方法的步骤如下：1)异氰酸酯封端的聚硅氧烷的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的烧瓶中，加入羟基封端的聚硅氧烷，升温至60～120℃，加入二异氰酸酯，其中二异氰酸酯与羟基封端的聚硅氧烷的摩尔比为1.05:1～2.1:1，在N2保护下反应6～12h，得到异氰酸酯封端的聚硅氧烷；其反应式为：其中，R1为烷基，R2为烷基、环烷基或者芳基；2)聚酰胺‑聚硅氧烷多嵌段共聚物的制备：将羧基封端的聚酰胺加入到烧瓶中，升温至180～240℃进行熔融，待羧基封端的聚酰胺熔融完全后，逐滴加入二异氰酸酯反应5～20min；然后加入步骤1）得到的异氰酸酯封端的聚硅氧烷反应1h后停止加热，其中羧基封端的聚酰胺和异氰酸酯封端的聚硅氧烷的质量比为95:5～60:40，二异氰酸酯和异氰酸酯封端的聚硅氧烷中总共含有的异氰酸根与羧基封端的聚酰胺中的羧基的摩尔比为1:1，得到聚酰胺‑聚硅氧烷多嵌段共聚物；其反应式为：其中，R3为烷基、环烷基或芳基。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：范宏，李伯耿，张延延，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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