聚砜高分子材料工业化生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种聚砜高分子材料工业化生产工艺，包括如下步骤：1）聚砜等高分子材料聚合反应结束后加入与聚合反应溶剂相同的低水份溶剂，降低反应温度、终止聚合反应的进行同时降低反应液粘度。2）将反应溶液过滤未反应的催化剂、反应的副产物无机盐及机械杂质。3）将过滤液注入与反应溶剂不同的溶剂作为沉淀剂，在沉淀剂中聚砜从过滤液中分离出来。4）分离出来的聚砜经沉淀剂洗涤一次。5）聚砜干燥、造粒、包装。本发明专利技术本发明专利技术解决了现有生产工艺聚合物析出过程中包裹无机盐粒子的难题，同时解决了生产工艺溶剂回收率低、水分高的问题。采用本发明专利技术生产的聚砜高分子材料纯度高、性能稳定、溶剂回收率高、成本低、无污染。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种聚砜高分子材料工业化生产工艺，包括如下步骤：1）聚砜等高分子材料聚合反应结束后加入与聚合反应溶剂相同的低水份溶剂，降低反应温度、终止聚合反应的进行同时降低反应液粘度。2）将反应溶液过滤未反应的催化剂、反应的副产物无机盐及机械杂质。3）将过滤液注入与反应溶剂不同的溶剂作为沉淀剂，在沉淀剂中聚砜从过滤液中分离出来。4）分离出来的聚砜经沉淀剂洗涤一次。5）聚砜干燥、造粒、包装。本专利技术本专利技术解决了现有生产工艺聚合物析出过程中包裹无机盐粒子的难题，同时解决了生产工艺溶剂回收率低、水分高的问题。采用本专利技术生产的聚砜高分子材料纯度高、性能稳定、溶剂回收率高、成本低、无污染。【专利说明】聚砜高分子材料工业化生产工艺
本专利技术涉及高分子材料工业化生产的后处理方法，属于高分子材料
，尤其涉及聚砜、聚醚砜等高分子材料工业化生产的后处理方法及设备。
技术介绍
聚砜是高分子聚合物，是一种无定形、热塑性树脂。其特性是:力学性能优异、刚性大、耐磨、高强度等，由于其良好的特性，聚砜已被广泛应用于医疗器械、航天航空、电子等高端领域材料。目前聚砜高分子材料最先进生产工艺是一步合成法。一步合成法主要分聚合工段及后处理工段。聚合工段:主要原料4，4’ - 二氯二苯砜、双酚A、碳酸钾或碳酸氢钾，在溶剂中聚合，常用溶剂有二甲基亚砜、N, N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等，可选择甲苯、二甲苯等作为脱水剂。聚合结束后进行聚合物的后处理工段。聚合物的后处理工段:将聚合后的粘稠液注入与反应加入的溶剂不同的溶剂作为沉淀剂，国内生产厂常用水作为沉淀剂，国外聚砜生产厂常用乙醇或甲醇作为沉淀剂，在沉淀剂中聚砜从聚合物溶液中分离出来。分离出来的聚砜经纯化、干燥、造粒和包装。其中，聚砜从聚合物溶液中分离和纯化尤为重要，它影响到聚砜的各种性能。聚合结束后的聚合物溶液中含有未反应的无机盐碳酸钾或碳酸氢钾、反应的副产物氯化钾、未反应的酚盐、系统和物料带来的着色金 属离子及其它机械杂质。它们必须被除尽，才能获得高质量的聚砜女口广叩ο现有纯化技术常用的是水煮法。水煮法是国内生产厂家通常采用的后处理方法，这种方法:在聚合反应结束后，将聚合后的粘稠液注入水中，同时用高速粉碎机把聚砜粉碎成微粒，析出聚合物中包裹的无机盐粒子，去除无机盐粒子需经4次以上的高温、大量的水洗，造成产品纯度不高及高能耗废水处理等造成的环境的污染。水煮后的聚砜聚合物经干燥、造粒、包装。第一次水煮的溶液是水与溶剂的混合液经减压蒸馏可以回收溶剂，溶剂回收率低，回收溶剂的含水率比较高，一般需要二次脱水后套用。干燥设备常采用鼓风干燥、真空干燥、真空螺带式干燥，干燥过程只是脱除水分不能提高产品的纯度，水的干燥时间长,增加了生产成本。有文献报道:聚合反应结束后，用氯苯或甲苯稀释，过滤除去无机盐和其它机械杂质，然后与水混合，沉淀出聚砜。沉淀出聚砜的聚砜含有水及溶剂，还需水洗。滤液经高速搅拌静置，进行有机相(氯苯或甲苯)和水相(水和溶剂)的分离。水相回收溶剂，溶剂回收率低，回收溶剂的含水率比较高，一般需要二次脱水后套用。有机相经蒸馏回收氯苯或甲苯，增加了处理溶剂的费用及设备，大大提高了生产成本。
技术实现思路
为了解决了现有技术难题:析出聚合物中包裹的无机盐粒子，去除无机盐粒子需经高温、大量的水洗，造成产品纯度不高及废水处理等环境的污染，以及沉淀后溶剂回收能耗高、回收率低等问题。采用本专利技术生产的聚砜高分子材料纯度高、性能稳定、溶剂回收率高、成本低、无污染，可应用于医疗器械、航天航空、电子等高端领域。一种聚砜高分子材料工业化生产的后处理方法: 聚砜等高分子材料聚合反应结束后在聚合釜中加入与聚合反应液相同的溶剂，溶剂水分为0.05飞％，优选于小于等于0.5%。溶剂的加入降低反应温度、终止聚合反应的进行同时降低反应液粘度，溶剂的加入量是聚合前加入的5%~50%，优选于10%~20%控制物料温度在8(T14(TC，优选于10(Tl2(rC。将稀释的反应溶液通过釜底管线进入热的封闭过滤器中，过滤未反应的催化剂、反应的副产物无机盐及机械杂质，过滤器的温度保持在8(T16(TC，优选于i0(Ti2(rc。过滤器可选用压滤、真空过滤、离心过滤，优选于真空过滤。将过滤液注入沉淀剂中，在沉淀剂中聚砜沉淀出来，同时用高速粉碎机把聚砜粉碎成微粒，离心。离心后的聚砜经沉淀剂洗涤一次，完全去除高沸点的溶剂。溶剂与沉淀剂沸点温差较大可以选择常压、减压蒸馏。分离出的溶剂、沉淀剂不存在水分问题，可直接套用。聚砜含有很少量的沉淀剂，经快速干燥即可。聚砜造粒、包装。本专利技术克服现有生产工艺析出聚合物中包裹的无机盐粒子去除难的问题以及现有生产工艺溶剂回收率低、水分高的问题。去除无机盐粒子需经4次以上高温、大量的水洗，造成产品纯度不高及高能耗废水处理等造成的环境的污染。采用本专利技术生产的聚砜高分子材料纯度高、性能稳定、溶剂回收率高、成本低、无污染，可应用于医疗器械、航天航空、电子等高端领域材料。【具体实施方式】 实施例1 在2000L聚合反应釜中加入4、4_ 二氯二苯砜210公斤、双酚A 160公斤、碳酸钾110公斤、溶剂二甲基亚砜1200L，甲苯150公斤，通入氮气，升温于110°C开始回流，随着脱水量的增加，温度逐渐升高至155°C时反应系统水基本移去至反应内温达到160°C，并保持160°C至获得需要分子量的聚砜溶液。快速加入二甲基亚砜150L，聚砜溶液温度降至130°C。打开聚合釜底阀，稀释的反应液进入减压过滤器中，过滤器的夹套温度在130°C，过滤的溶液抽到溶液釜中。将过滤液注入丙酮中，在丙酮中聚砜沉淀出来，同时用高速粉碎机把聚砜粉碎成微粒，离心。离心后的聚砜经丙酮回流30分钟，洗涤一次，完全去除高沸点的二甲基亚砜。二甲基亚砜与丙酮选择常压蒸馏。分离出的二甲基亚砜、丙酮不存在含水分的问题，可直接套用。聚砜经40°C真空干燥2小时即可。聚砜造粒、包装。经检测聚砜灰分为0.01%，热变形温度174°C。实施例2 在2000L聚合反应釜中加入4、4_ 二氯二苯砜210公斤、双酚A 160公斤、碳酸氢钾220公斤、溶剂N，N-二甲基甲酰胺1200L，通入氮气，升温于120°C开始回流，随着脱水量的增加，温度逐渐升高至140°C时反应系统水基本移去至反应内温达到150°C，保持150°C至获得需要分子量的聚砜溶液。快速加入N，N-二甲基甲酰胺120L，聚砜溶液温度降至120°C。打开聚合釜底阀，稀释的反应液进入离心机中，离心机的夹套温度在120°C，离心的溶液抽到溶液釜中。将过滤液注入乙醇中，在乙醇中聚砜沉淀出来，同时用高速粉碎机把聚砜粉碎成微粒，离心。离心后的聚砜经乙醇回流30分钟，洗涤一次，完全去除高沸点的N，N-二甲基甲酰胺。N，N-二甲基甲酰胺与乙醇选择常压蒸馏。分离出N，N-二甲基甲酰胺、乙醇不存在水分问题，可直接套用。聚砜经40°C真空干燥2小时即可。聚砜造粒、包装。经检测聚砜灰分为0.03%，热变形温度174°C。实施例3 在2000L聚合反应釜中加入4、4_ 二氯二苯砜210公斤、双酚A 160公斤、碳酸钾110公斤、溶剂N-甲基吡咯烷酮1200L，通入氮本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚砜等高分子材料聚合反应后处理方法，其特征在于经以下步骤：1）聚砜等高分子材料溶液聚合反应结束后，在聚合釜中加入与聚合反应溶剂相同的低水分溶剂；2）将稀释的反应溶液通过釜底管线进入封闭、热的过滤器中，过滤未反应的催化剂、反应的副产物无机盐及机械杂质；3）将过滤液注入与反应溶剂不同的溶剂作为沉淀剂，在沉淀剂中聚砜从过滤液中分离出来；4）分离出来的聚砜经沉淀剂洗涤一次；5）聚砜干燥、造粒、包装。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张艳丽，
申请(专利权)人：上海帕斯砜材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31