一种简便的4-甲基-5-烷氧基噁唑制备方法技术

技术编号:10162076 阅读:101 留言:0更新日期:2014-07-01 17:39
本发明专利技术涉及一种简便的4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法。该方法由N-甲酰基-2-氨基丙酸酯经过酯交换成环生成4,5-二氢-4-甲基噁唑-5-酮(Ⅱ),该酮Ⅱ在碱性催化下与碳酸二甲/乙酯反应生成4-甲基-5-烷氧基噁唑。本发明专利技术制得的产品纯度高、收率高,本发明专利技术工艺流程短、操作简单、环保、成本低,适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种简便的4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法。该方法由N-甲酰基-2-氨基丙酸酯经过酯交换成环生成4,5-二氢-4-甲基噁唑-5-酮(Ⅱ),该酮Ⅱ在碱性催化下与碳酸二甲/乙酯反应生成4-甲基-5-烷氧基噁唑。本专利技术制得的产品纯度高、收率高,本专利技术工艺流程短、操作简单、环保、成本低,适于工业化生产。【专利说明】—种简便的4-甲基-5-烷氧基噁唑制备方法
本专利技术涉及一种4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法,4-甲基-5-烷氧基噁唑是制备维生素B6的重要中间体,属于医药生物化工

技术介绍
维生素B6 (Vitamin B6,简称VB6)是人体必需的维生素之一,在动物生长过程中起关键作用,广泛应用于医药、食品、饲料添加剂及化妆品工业等领域。维生素B6在自然界中以吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺三种形式存在,并且该三种形式在一定条件下,于体内可相互转化。工业合成的一般为吡哆醇盐酸盐,通常采用化学合成法生产维生素B6,研究和生产多集中于“噁唑法”合成工艺的改进,其中4-甲基-5-烷氧基噁唑是该方法的重要中间体。以4-甲基-5-乙氧基噁唑为例,目前4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种简便的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑的制备方法,包括步骤如下:(1)在溶剂中,将N‑甲酰基‑2‑氨基丙酸酯、酸性催化剂按摩尔比1:0.01~0.1混合,升温至65~150℃,回流反应8~15小时,得4,5二氢‑4‑甲基噁唑‑5‑酮(Ⅱ);所述溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷之一或组合;所述酸性催化剂为浓硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸或甲基磺酸;(2)制得的4,5‑二氢‑4‑甲基噁唑‑5‑酮(Ⅱ)不经分离,直接加入碳酸二甲酯或碳酸二乙酯,和碱性催化剂,回流温度下反应4~9小时,降温、过滤除去无机盐;蒸馏或精馏得到4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑;所述的碱性催化剂与N‑甲酰基‑2‑氨基丙酸酯的摩尔比为0.02~...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:戚聿新鞠立柱李新发吕强三
申请(专利权)人:新发药业有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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