利福平新晶型及其制备方法技术

本发明专利技术涉及利福平新晶型及其制备方法；其粉末X-射线衍射图谱在衍射角度2θ分别为5.8±0.1，7.0±0.1，9.1±0.1，12.2±0.1，14.0±0.1，15.5±0.1，16.5±0.1，17.6±0.1，19.6±0.1，20.1±0.1，22.4±0.1和24.3±0.1度处具有特征峰。搅拌作用下，50～57℃下，将纯度≥90%的I晶型利福平溶解在丙酮中，加入丙酮体积10～20%的水；采用不同的降温速率进行冷却结晶，降温至-5～5℃，养晶20～40分钟；晶浆经过滤、洗涤、干燥，得到所述晶型利福平产品。结晶产品各项指标明显高于其他晶型利福平产品，流动性好，容易干燥，具有应用价值。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及；其粉末X-射线衍射图谱在衍射角度2θ分别为5.8±0.1，7.0±0.1，9.1±0.1，12.2±0.1，14.0±0.1，15.5±0.1，16.5±0.1，17.6±0.1，19.6±0.1，20.1±0.1，22.4±0.1和24.3±0.1度处具有特征峰。搅拌作用下，50～57℃下，将纯度≥90%的I晶型利福平溶解在丙酮中，加入丙酮体积10～20%的水；采用不同的降温速率进行冷却结晶，降温至-5～5℃，养晶20～40分钟；晶浆经过滤、洗涤、干燥，得到所述晶型利福平产品。结晶产品各项指标明显高于其他晶型利福平产品，流动性好，容易干燥，具有应用价值。【专利说明】
本专利技术属化学工程工业结晶
，特别涉及一种，我们命名为利福平III晶型。
技术介绍
利福平，英文名称:Rifampicin,3_ (4-Methylpiperazinyliminomethyl)rifamycin SV ;化学名3-甲基]-利福霉素。又译为:利发霉素、甲哌利福霉素、甲哌力复霉素、威福仙、仙道伦、力复平或利米定。分子式:c43h58n4o12，分子量:822.95，CAS 号:13292-46-1。【权利要求】1.一种利福平新晶型晶体，其特征是，其粉末X-射线衍射图谱在衍射角度2 Θ分别为5.8±0.1，7.0±0.1，9.1±0.1，12.2±0.1，14.0±0.1，15.5±0.1，16.5±0.1，17.6±0.1，19.6±0.1,20.1±0.1,22.4±0.I 和 24.3±0.I 度处具有特征峰。2.如权利要求1所述的晶体，其特征是，其红外光谱在768±2，892±2，971±2，1057 ±2，1156 ±2，1234±2，1371 ±2，1431 ±2，1646 ±2，1717 ± 2，2937 ± 2，3428 ± 2，3604±2，3723±2，3755±2，3817±2 和 3836±201^ 处有特征峰。3.如权利要求1所述的晶体，其特征是，其热重图谱在80.0±2°C处有一个吸热峰，在207.5±2和256.0±2°C有两个放热峰。4.如权利要求1所述的晶体，其特征是命名为利福平III晶型。5.如权利要求1所述的利福平新晶型晶体的制备方法，其特征是: 搅拌作用下，50~57°C下，将纯度> 90%的I晶型利福平溶解在丙酮中，配制利福平溶液，I晶型利福平:丙酮=0.1~0.3g/mL ;加入丙酮体积的10~20%的水；采用不同的降温速率进行冷却结晶，降温至-5~5°C，养晶20~40分钟；晶浆经过滤、洗涤、干燥，得到新晶型利福平广品。6.如权利要求5所述的制备方法，其特征是，所述的不同的降温速率是，将溶液以7~12°C /小时的降温速率降温至43~48°C，然后以I~6°C /小时的降温速率降温至_5~5。。。7.如权利要求5所述的制备方法，其特征是，所述的干燥条件为温度30~50°C，真空度为0.07~0.1MPa，干燥时·间为0.5~2h。【文档编号】C07D498/08GK103819487SQ201410044768【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年2月7日 优先权日:2014年2月7日 【专利技术者】侯宝红, 井丁丁, 张美景, 王静康, 郝红勋, 鲍颖, 龚俊波, 尹秋响, 陈巍, 徐昭 申请人:天津大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利福平新晶型晶体，其特征是，其粉末X?射线衍射图谱在衍射角度2θ分别为5.8±0.1，7.0±0.1，9.1±0.1，12.2±0.1，14.0±0.1，15.5±0.1，16.5±0.1，17.6±0.1，19.6±0.1，20.1±0.1，22.4±0.1和24.3±0.1度处具有特征峰。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：侯宝红，井丁丁，张美景，王静康，郝红勋，鲍颖，龚俊波，尹秋响，陈巍，徐昭，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：