一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备4，4’-二氨基二苯砜的方法，包括以下步骤：1)、将4，4’-二氯二苯砜、氨化剂和氯化亚铜催化剂混合或分别送入管道反应器，在反应压力9.5～14MPa?、220～250℃下进行连续氨解反应，停留时间是20～35分钟；2)、减压连续出料，回收过量氨水，将物料分离去水后得到4，4’-二氨基二苯砜粗品；3)、4，4’-二氨基二苯砜粗品溶解于盐酸中，脱色、过滤，冷却至10℃以下，调节pH值至2～2.5，离心过滤，水洗至中性，经干燥得到4，4’-二氨基二苯砜纯品。本发明专利技术反应连续进行，反应时间减少，提高了生产能力，能耗大幅下降；反应收率高、产品纯度高；设备制造简单，投资省。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：1)、将4，4’-二氯二苯砜、氨化剂和氯化亚铜催化剂混合或分别送入管道反应器，在反应压力9.5～14MPa?、220～250℃下进行连续氨解反应，停留时间是20～35分钟；2)、减压连续出料，回收过量氨水，将物料分离去水后得到4，4’-二氨基二苯砜粗品；3)、4，4’-二氨基二苯砜粗品溶解于盐酸中，脱色、过滤，冷却至10℃以下，调节pH值至2～2.5，离心过滤，水洗至中性，经干燥得到4，4’-二氨基二苯砜纯品。本专利技术反应连续进行，反应时间减少，提高了生产能力，能耗大幅下降；反应收率高、产品纯度高；设备制造简单，投资省。【专利说明】—种制备4，4’ - 二氨基二苯砜的方法
:本专利技术涉及一种制备4，4’ - 二氨基二苯砜的方法，尤其是涉及一种4，4’ - 二氨基二苯砜的管道化制备方法。技术背景:4，4’_ 二氨基二苯砜又称氨苯砜，是一种被广泛使用的化学物质，它既可用作环氧树脂固化中的固化剂，也可用作治疗人或动物细菌感染的治疗剂，自1963年起被食品与药品管理局批准为抗生素。关于其在人类医学中的用途，4，4’ - 二氨基二苯砜事实上是一种用于麻风病治疗初期的有效的抗生素，后来也用作疱疹样皮炎的抑制剂。近来氨苯砜己用作预防卡氏肺囊虫肺炎(PCP)的有效的抗生素，PCP是HIV感染中的一种机会性疾病，通常诊断于病症严重时，常发生于女性，似乎是女性中第一或第二位AIDS相关疾病，因此在这种抗菌药上的治疗兴趣己重新兴起和增加。氨苯砜的另一个用途是作为芳香族聚砜酰胺纤维(商品名芳砜纶)聚合单体原料，芳砜纶具有优良的耐热性、热稳定性、高温尺寸稳定性、阻燃性、电绝缘性能、良好的物理机械性能及化学稳定性。芳砜纶的加工性能良好，可用普通设备加工成纱线、机织布、针织布和非织造布等，尤其适用于耐高温滤料，具有良好的发展潜力和市场前景。目前4，4’- 二氨基二苯砜主要是采用4，4’ - 二氯二苯砜和氨水为原料经氨解反应来获得的。氨解反应是指含各种不同官能团的有机化合物在胺化剂的作用下生成胺类化合物的过程，氨解反应包括卤素的氨解、羰基化合物的氨解、羟基化合物的氨解、磺基及硝基的氨解和直接氨解，由4，4’ - 二氯二苯砜通过氨解反应制备4，4’ - 二氨基二苯砜属于卤素的氨解反应。对4，4’ - 二氨基二苯砜首次合成的描述报道于1938的FR829926中，产物是在加热4，4’ - 二氯二苯砜和25%氨水时获得的。张林栋编的《化工产品手册.橡塑助剂》第310页公开了一种氨解法制备4，4’- 二氨基二苯砜的方法:将4，4’ - 二氯二苯砜、铜粉、氯化亚铜及氨水加入高压釜，搅拌下加热，于170~202°C及压力3MPa下反应14小时，然后降温至60°C，过滤，滤饼溶解于10%的盐酸中，加活性炭脱色，过滤，冷却至10°C以下，用碳酸钠溶液调节pH值至2~2.5，离心过滤，再水洗至中性，经干燥即得成品，收率78%。氨解反应的化学反应方程式如下:【权利要求】1.一种制备4，4’ - 二氨基二苯砜的方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)、将4，4’- 二氯二苯砜、氨化剂和氯化铜混合或分别送入管道反应器，在反应压力9.5~14MPa、220~250°C下进行连续氨解反应，停留时间是20~35分钟； 2)、减压连续出料，回收过量氨水，将物料分离去水后得到4，4’- 二氨基二苯砜粗品； 3)、4，4’-二氨基二苯砜粗品溶解于盐酸中，脱色、过滤，冷却至10°C以下，调节pH值至2~2.5，离心过滤，水洗至中性，经干燥得到4，4’ - 二氨基二苯砜纯品。2.根据权利要求1所述的一种制备4，4’- 二氨基二苯砜的方法，其特征在于:所述的氨化剂采用氨水或液氨。3.根据权利要求2所述的一种制备4，4’- 二氨基二苯砜的方法，其特征在于:所述的氨化剂采用氨水，所述的氨水质量分数为10%~30%。4.根据权利要求3所述的一种制备4，4’- 二氨基二苯砜的方法，其特征在于:所述的所述的氨水质量分数为20%~25%。5.根据权利要求1所述的一种制备4，4’- 二氨基二苯砜的方法，其特征在于:所述的氨化剂的用量以氨计，4，4’-二氯二苯砜和氨的摩尔比为1:10~30 ;所述的氯化亚铜的重量为4，4’ - 二氯二苯砜重量的1%~8%。6.根据权利要求5所述的一种制备4，4’- 二氨基二苯砜的方法，其特征在于:所述的氯化亚铜的重量为4，4’ - 二氯二苯砜重量的3%~6%。7.根据权利要求1所述的一种`制备4，4’- 二氨基二苯砜的方法，其特征在于:所述的4，4’ - 二氯二苯砜加热到熔融状态下再送入管道反应器。8.根据权利要求1所述的一种制备4，4’- 二氨基二苯砜的方法，其特征在于:所述的反应压力为11~13MPa，所述的反应温度为230~240°C。【文档编号】C07C315/04GK103819372SQ201310060592【公开日】2014年5月28日 申请日期:2013年2月26日 优先权日:2013年2月26日 【专利技术者】陈律, 吴红民, 毛锋, 吴俊 , 钮强 申请人:江苏傲伦达科技实业股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备4，4’?二氨基二苯砜的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)、将4，4’?二氯二苯砜、氨化剂和氯化铜混合或分别送入管道反应器，在反应压力9.5～14MPa?、220～250℃下进行连续氨解反应，停留时间是20～35分钟；2)、减压连续出料，回收过量氨水，将物料分离去水后得到4，4’?二氨基二苯砜粗品；3)、4，4’?二氨基二苯砜粗品溶解于盐酸中，脱色、过滤，冷却至10℃以下，调节pH值至2～2.5，离心过滤，水洗至中性，经干燥得到4，4’?二氨基二苯砜纯品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈律，吴红民，毛锋，吴俊，钮强，
申请(专利权)人：江苏傲伦达科技实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：