一种聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的制备方法，对得到的多层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布进行热处理。将经过热处理的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按0°/0～90°叠层并缝合，得到聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体。对得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体进行高温碳化处理，得到增强的碳纤维-碳纳米纤维多尺度预制体。本发明专利技术利用低成本的静电纺丝-高温碳化方法和简单的叠层缝合方法，在不损失碳纤维的前提下，得到碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体，用该多尺度增强体制备的碳/碳复合材料比单纯用碳布叠层制备的碳/碳复合材料，层间剪切强度提高了30%～50%。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种，对得到的多层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布进行热处理。将经过热处理的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按0°/0～90°叠层并缝合，得到聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体。对得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体进行高温碳化处理，得到增强的碳纤维-碳纳米纤维多尺度预制体。本专利技术利用低成本的静电纺丝-高温碳化方法和简单的叠层缝合方法，在不损失碳纤维的前提下，得到碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体，用该多尺度增强体制备的碳/碳复合材料比单纯用碳布叠层制备的碳/碳复合材料，层间剪切强度提高了30%～50%。【专利说明】
本专利技术涉及一种碳纤维-碳纳米纤维的制备方法，具体是一种。
技术介绍
碳纳米纤维具有优异的力学性能，如文献Alejandro J.Rodriguez等，Carbon49 (2011) 937-948中报道，其与碳纤维的配合应用，即构造“碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体”，其中碳纤维作为主要增强体，碳纳米纤维作为辅助增强体，可在多尺度上实现对碳纤维复合材料基体组元的强化，如文献“Hui Qian等，J.Mater.Chem.，2010，20，4751-4762”所述，进而显著提升碳纤维复合材料的力学强度。目前，构造碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体的方法主要包括三种:催化化学气相沉积方法，如文献“Matthieu Houlle '等,Carbon46 (2008) 76_83”所述、碳纳米纤维纸叠层法，如文献“Shafi Ullah Khan 等，Carbon50 (2012) 5265-5277”所述、电泳沉积法，如文献“Ale jandroJ.Rodriguez 等,Carbon49 (2011) 937-948” 所述。借助催化化学气相沉积方法在碳纤维预制体，包括碳毡、碳布、单丝碳纤维等，中原位生长碳纳米纤维，生长温度一般都大于750°C。在碳纳米纤维的生长过程中金属催化剂会与碳纤维发生固溶反应，造成对碳纤维表面的固溶侵蚀，从而降低碳纤维的拉伸强度，这不利于碳纤维增强效果的发挥。利用碳纳米纤维纸叠层法或者电泳沉积技术也可以将碳纳米纤维引入碳纤维预制体中，从而构造碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体，但目前这两种方法所用的碳纳米纤维原料价格昂贵，这限制了该类方法的大规模工程化应用。同时，碳纳米纤维的分布较为密集，空间立体感较差，这降低了其与复合材料基体的接触面积，不利于碳纳米纤维增强效果的发挥。因此，如何开发低成本、大规模制备碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体成为该研究领域一个亟待解决的问题。静电纺丝技术是目前唯一一种能够制备连续长度或者“米级”长度纳米纤维的工艺方法。该技术结合高温碳化处理，即“静电纺丝-高温碳化”技术，可制备长度较大的碳纳米纤维。现阶段，利用“静电纺丝-高温碳化”技术制备碳纳米纤维的相关报道较多，如文献“Chan Kim等，利用静电纺碳纳米纤维网制作锂离子二次电池的正极材料，国外化纤技术，46”、文献“F.Agend等,Fabrication and electricalcharacterization of electrospun polyacry1nitriIe-derived carbon nanofibers,Journal of Applied Polymer Science, 2007，255-259” 和文献“张校菠等，静电纺丝制备多孔碳纳米纤维及其电化学电容行为，物理化学学报，2010，26(12):3169-3174.”中陈述了相关内容。该方法可低成本制备柔性较好的碳纳米纤维，但经国内外检索，目前尚无专利文献报道利用静电纺丝-高温碳化技术制备碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体。
技术实现思路
为克服现有技术中存在的不适于大规模工程化应用和不利于碳纳米纤维增强效果的发挥的不足，本专利技术提出了一种碳纤维-碳纳米纤维多尺度预制体的制备方法本专利技术的具体过程是:步骤1，配置聚丙烯腈-N，N 二甲基甲酰胺溶液:所述聚丙烯腈-N，N 二甲基甲酰胺溶液以聚丙烯腈作为溶质，以N，N 二甲基甲酰胺作为溶剂，将称取的聚丙烯腈加入到所述N，N 二甲基甲酰胺中并搅拌均匀，使聚丙烯腈溶解于N，N 二甲基甲酰胺中；将配置好的溶液在大气环境中静置12h，得到聚丙烯腈-N，N 二甲基甲酰胺溶液，待用；所述聚丙烯腈_N，N二甲基甲酰胺溶液中，每IOOmlN, N 二甲基甲酰胺中加入10?30g聚丙烯腈。步骤2，纺制聚丙烯腈纳米纤维:利用电纺丝设备，在单层正交编织碳纤维布上纺制聚丙烯腈纳米纤维；具体是:a.将IOml得到的聚丙烯腈-N，N 二甲基甲酰胺溶液抽入针筒中；b.将一层碳纤维布平铺于铝板上；将所述碳纤维布与电纺丝设备的喷丝管之间的距离调节为100?300mm ;在所述喷丝管和铝板之间施加10?15kV的电压并保持，使碳纤维布与铝板接触，且碳纤维布为导电体，进而在碳布和喷丝管之间也产生了 10?15kV的电压；C.将针筒中的聚丙烯腈_N，N 二甲基甲酰胺溶液喷射出；当聚所述丙烯腈_N，N二甲基甲酰胺溶液喷从针筒中喷射出后，形成聚丙烯腈纳米纤维，并且该聚丙烯腈纳米纤维均匀分散并附着在碳纤维布表面；所述聚丙烯腈-N，N 二甲基甲酰胺溶液的喷出速率为0.25 ?0.4ml/h ；所述聚丙烯腈-N，N 二甲基甲酰胺溶液从针筒中喷出至所形成的聚丙烯腈纳米纤维均匀分散并附着在碳纤维布表面的过程即为静电纺丝的过程；d.纺丝结束后，并将附着有聚丙烯腈纳米纤维的碳纤维布从铝板上取下，到了第一层的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布；e.重复步骤2所述纺制聚丙烯腈纳米纤维的过程，逐层制备其他各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布；步骤3，热处理:所述的热处理是对得到的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布进行热处理；具体是:将得到的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布平铺在马弗炉中；马弗炉升以5?IO0C /min的速率从室温升温至260?350°C并保温1.5?3h，对炉内的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体进行热处理；得到经过热处理的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布；步骤4，叠层:将热处理后的各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按碳纤维的取向交错叠层，各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布按照0° /0?90°叠层；将各层聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维布缝合；得到聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体；步骤5，高温碳化处理:将得到的聚丙烯腈纳米纤维-碳纤维多尺度增强体的前驱体放置于氮气气氛的高温碳化炉中；该高温碳化炉升温至850?1000°C并保温I?5h，保温结束后自然降温；得到聚丙烯腈基碳纳米纤维-碳纤维多尺度增强体。本专利技术利用低成本的静电纺丝-高温碳化技术和简单的叠层缝合，在不损失碳纤维的前提下，制备了碳纳米纤维在其内均匀、空间立体分布的碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体，如图2所示。用该多尺度增强体制备的碳/碳复合材料比单纯用碳布叠层制备的碳/碳复合材料，层间剪切强度提高了 30%?50%。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术的流程图；图2是电泳沉积技术制备的碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体中碳纳米纤维的分布形貌；图3是本专利技术制备的碳纤维-碳纳米纤维多尺度增强体中碳纳米纤维的分布形貌。【具体实施方式】实施例1本实施例是制本文档来自技高网...
【技术保护点】
聚丙烯腈基碳纳米纤维?碳纤维多尺度增强体的制备方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，配置聚丙烯腈?N,N二甲基甲酰胺溶液：所述聚丙烯腈?N,N二甲基甲酰胺溶液以聚丙烯腈作为溶质，以N,N二甲基甲酰胺作为溶剂，将称取的聚丙烯腈加入到所述N,N二甲基甲酰胺中并搅拌均匀，使聚丙烯腈溶解于N,N二甲基甲酰胺中；将配置好的溶液在大气环境中静置12h，得到聚丙烯腈?N,N二甲基甲酰胺溶液，待用；步骤2，纺制聚丙烯腈纳米纤维：利用电纺丝设备，在单层正交编织碳纤维布上纺制聚丙烯腈纳米纤维；具体是：a.将10ml得到的聚丙烯腈?N,N二甲基甲酰胺溶液抽入针筒中；b.将一层碳纤维布平铺于铝板上；将所述碳纤维布与电纺丝设备的喷丝管之间的距离调节为100～300mm；在所述喷丝管和铝板之间施加10～15kV的电压并保持，使碳纤维布与铝板接触，且碳纤维布为导电体，进而在碳布和喷丝管之间也产生了10～15kV的电压；c.将针筒中的聚丙烯腈?N,N二甲基甲酰胺溶液喷射出；当聚所述丙烯腈?N,N二甲基甲酰胺溶液喷从针筒中喷射出后，形成聚丙烯腈纳米纤维，并且该聚丙烯腈纳米纤维均匀分散并附着在碳纤维布表面；所述聚丙烯腈?N,N二甲基甲酰胺溶液的喷出速率为0.25～0.4ml/h；所述聚丙烯腈?N,N二甲基甲酰胺溶液从针筒中喷出至所形成的聚丙烯腈纳米纤维均匀分散并附着在碳纤维布表面的过程即为静电纺丝的过程；d.纺丝结束后，并将附着有聚丙烯腈纳米纤维的碳纤维布从铝板上取下，到了第一层的聚丙烯腈纳米纤维?碳纤维布；e.重复步骤2所述纺制聚丙烯腈纳米纤维的过程，逐层制备其他各层聚丙烯腈纳米纤维?碳纤维布；步骤3，热处理：所述的热处理是对得到的各层聚丙烯腈纳米纤维?碳纤维布进行热处理；具体是：将得到的各层聚丙烯腈纳米纤维?碳纤维布平铺在马弗炉中；马弗炉升以5～10℃/min的速率从室温升温至260～350℃并保温1.5～3h，对炉内的聚丙烯腈纳米纤维?碳纤维多尺度增强体进行热处理；得到经过热处理的聚丙烯腈纳米纤维?碳纤维布；步骤4，叠层：将热处理后的各层聚丙烯腈纳米纤维?碳纤维布按碳纤维的取向交错叠层，各层聚丙烯腈纳米纤维?碳纤维布按照0°/0～90°叠层；将各层聚丙烯腈纳米纤维?碳纤维布缝合；得到聚丙烯腈纳米纤维?碳纤维多尺度增强体的前驱体；步骤5，高温碳化处理：将得到的聚丙烯腈纳米纤维?碳纤维多尺度增强体的前驱体放置于氮气气氛的高温碳化炉中；该高温碳化炉升温至850～1000℃并保温1～5h，保温结束后自然降温；得到聚丙烯腈基碳纳米纤维?碳纤维多尺度增强体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：强琪，宋强，刘海平，
申请(专利权)人：西安航空制动科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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