本发明专利技术公开了一种硅烷法生产区熔多晶硅棒的装置及方法。装置包括进料系统、还原系统、尾气系统以及尾气冷却系统，进料系统包括预热器、混合器、氢气流量计、硅烷流量计，还原系统包括还原炉，尾气系统包括尾气冷却器、尾气过滤器、分析系统、粗过滤器、精过滤器、压缩机、压缩机出口过滤器，尾气冷却系统包括热交换器、液氮系统冷却器、气液分离器、吸附塔、硅烷加热器、还原炉进口过滤器。本发明专利技术最终可生产出纯度达到11N以上的区熔级多晶硅棒，多晶硅棒纯度高，不易产生硅裂,有良好的抗压抗磨性能，本发明专利技术制备的多晶硅棒可以直接作为区域熔炼法单晶硅供料棒使用，工艺过程能耗比现有技术低，产品完全满足集成电路和半导体行业的使用要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多晶硅棒作为供料棒在单晶硅区域熔炼法中的应用，尤其涉及一种硅烷法生产区熔多晶硅棒的装置及方法。
技术介绍
区熔多晶硅棒是多晶硅产品中质量最高的产品，是新能源、高科技领域的必需品，其不仅可以应用于太阳能光伏电池而且可以大量用于集成电路等高精密半导体器件等产品中，具有不可替代的作用。而且市场需求则更大，全球范围内年需求量约为10000吨，中国约占五分之一，年需求量为1500吨左右，且每年呈30%的速度增长。关于区熔多晶硅棒的生产方法，目前国际上主要是美国REC和德国Wacker两家公司的技术。美国REC公司采用的是三氯氢硅转硅烷，然后用硅烷在CVD炉中沉积生产区熔多晶硅棒。该生产工艺没有设置混合气体预热装置，而且硅烷和氢气在CVD炉中反应后的尾气没有液氮分离系统，所以生产的多晶硅棒纯度不高，而且硅棒内应力大，容易产生硅裂。德国Wacker公司采用的是三氯氢硅法直接生产区熔多晶硅棒。这个技术虽然生产的区熔多晶硅棒纯度很高，而且也没有硅裂现象，但是因为在三氯氢硅净化环节复杂，提纯困难，能耗非常高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供硅烷法生产区熔多晶硅棒的装置及方法。硅烷法生产区熔多晶硅棒的装置包括进料系统、还原系统、尾气系统以及尾气冷却系统，进料系统包括预热器、混合器、氢气流量计、硅烷流量计，还原系统包括还原炉，尾气系统包括尾气冷却器、尾气过滤器、分析系统、粗过滤器、精过滤器、压缩机、压缩机出口过滤器，尾气冷却系统包括热交换器、液氮系统冷却器、气液分离器、吸附塔、硅烷加热器、还原炉进口过滤器，氢气流量计、硅烷流量计与混合器相连，混合器、预热器、还原炉、尾气冷却器、尾气过滤器顺次相连，尾气过滤器分别与分析系统、粗过滤器相连，粗过滤器、精过滤器、压缩机、压缩机出口过滤器、热交换器的热物料入口顺次相连，热交换器的热物料出口、液氮系统冷却器、气液分离器、吸附塔顺次相连，吸附塔与热交换器的冷物料入口相连，热交换器的冷物料出口与还原炉进口过滤器相连，还原炉进口过滤器与氢气流量计相连，气液分离器底部硅烷出口与硅烷加热器相连。硅烷法生产区熔多晶硅棒的方法是：经过氢气流量计的6N高纯氢气和经过硅烷流量计的6N高纯硅烷在混合器中混合为混合气体，所述的混合气体中6N高纯硅烷的摩尔百分比为5%-10%，混合气体通过预热器进行预热，并去除混合气体中的硼磷化合物杂质；对装好硅芯的还原炉在氢气气氛中进行硅芯击穿，硅芯击穿后控制硅芯温度在950-1000℃之间；向还原炉中通入混合气体进行热分解反应，6N高纯硅烷在硅芯表面分解，硅沉积在硅芯上成为多晶硅棒，根据多晶硅棒的直径控制硅烷沉积的速率，反应后的尾气从还原炉排出进入尾气冷却器冷却，然后依次通过尾气过滤器、粗过滤器、精过滤器、压缩机进行过滤、压缩，经尾气过滤器过滤后的尾气可以通过分析系统进行分析，尾气通过压缩机压缩后补充入6N新鲜高纯氢气，并通过压缩机出口过滤器过滤，然后经热交换器换热、液氮系统冷却器冷却，最终进入气液分离器；气液分离器将硅烷从尾气中分离，分离后的硅烷经过硅烷加热器加热后回收，气液分离器分离后的尾气依次通过吸附塔、热交换器、还原炉进口过滤器得到纯度为6N的高纯氢气，6N高纯氢气进入氢气流量计循环利用。所述的根据多晶硅棒的直径控制硅烷沉积的速率的方法为：控制硅棒的温度880℃～1000℃，使硅烷沉积的速率为0.45～0.60mm/h，随着多晶硅棒的生长，逐渐增大混合气体中6N高纯硅烷的摩尔百分比至10%～15%，当多晶硅棒直径达到110mm以后，调节硅棒温度至850℃～950℃，调整硅烷沉积的速率至0.40～0.55mm/h，直至多晶硅棒直径达到150mm。所述的预热器的预热温度为200～300℃。所述的还原炉的压力控制在0.2～0.6Mpa。所述液氮系统冷却器的温度为-190～-170℃。所述的吸附塔所用的吸附介质选用活性炭。本专利技术最终可生产出纯度达到11N以上的区熔级多晶硅棒，多晶硅棒纯度高，不易产生硅裂,有良好的抗压抗磨性能，本专利技术制备的多晶硅棒可以直接作为区域熔炼法单晶硅供料棒使用，工艺过程能耗比现有技术低，产品完全满足集成电路和半导体行业的使用要求。附图说明图1是硅烷法生产区熔多晶硅棒的装置流程图；图2是实施例1低温红外光谱检测图；图3是实施例2低温红外光谱检测图；图4是实施例3低温红外光谱检测图；图5是实施例4低温红外光谱检测图；图中：还原炉1、预热器2、混合器3、氢气流量计4、硅烷流量计5、尾气冷却器6、尾气过滤器7、分析系统8、粗过滤器9、精过滤器10、压缩机11、压缩机出口过滤器12、热交换器13、液氮系统冷却器14、气液分离罐15、吸附塔16、硅烷加热器17、还原炉进口过滤器18。具体实施方式如图1所示，硅烷法生产区熔多晶硅棒的装置包括进料系统、还原系统、尾气系统以及尾气冷却系统，进料系统包括预热器2、混合器3、氢气流量计4、硅烷流量计5，还原系统包括还原炉1，尾气系统包括尾气冷却器6、尾气过滤器7、分析系统8、粗过滤器9、精过滤器10、压缩机11、压缩机出口过滤器12，尾气冷却系统包括热交换器13、液氮系统冷却器14、气液分离器15、吸附塔16、硅烷加热器17、还原炉进口过滤器18，氢气流量计4、硅烷流量计5与混合器3相连，混合器3、预热器2、还原炉1、尾气冷却器6、尾气过滤器7顺次相连，尾气过滤器7分别与分析系统8、粗过滤器9相连，粗过滤器9、精过滤器10、压缩机11、压缩机出口过滤器12、热交换器13的热物料入口顺次相连，热交换器13的热物料出口、液氮系统冷却器14、气液分离器15、吸附塔16顺次相连，吸附塔16与热交换器13的冷物料入口相连，热交换器13的冷物料出口与还原炉进口过滤器18相连，还原炉进口过滤器18与氢气流量计4相连，气液分离器15底部硅烷出口与硅烷加热器17相连。硅烷法生产区熔多晶硅棒的方法是：经过氢气流量计4的6N高纯氢气和经过硅烷流量计5的6N高纯硅烷在混合器3中混合为混合气体，所述的混合气体中6N高纯硅烷的摩尔百分比为5%-10%，混合气体通过预热器2进行预热，并去除混合气体中的硼磷化合物杂质；对装好硅芯的还原炉1在氢气气氛中进行硅芯击穿，硅芯击穿后控制硅芯温度在880-980℃之间；向还原炉1中通入混合气体进行热分解反应，6N高纯硅烷在硅芯表面分解，硅沉积在硅芯上成为多晶硅棒，根据多晶硅棒的直径控制硅烷沉积的速率，反应后的尾气从还原炉1排出进入尾气冷却器6冷却，然后依次通过尾气过滤器7、粗过滤器9、精过滤器10、压缩机11进行过滤、压缩，经尾气过滤器7过滤后的尾气可以通过分析系统8进行分析，尾气通过压缩机11压缩后补充入6N新鲜高纯氢气，并通过压缩机出口过滤器12过滤，然后经热交换器13换热、液氮系统冷却器14冷却，最终进入气液分离器15；气液分离器15将硅烷从尾气中分离，分离后的硅烷经过硅烷加热器17加热后回收，气液分离器分离后的尾气依次通过吸附塔16、热交换器13、还原炉进口过滤器18得到6N高本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种硅烷法生产区熔多晶硅棒的装置，其特征在于，包括进料系统、还原系统、尾气系统以及尾气冷却系统，进料系统包括预热器（2）、混合器（3）、氢气流量计（4）、硅烷流量计（5），还原系统包括还原炉（1），尾气系统包括尾气冷却器（6）、尾气过滤器（7）、分析系统（8）、粗过滤器（9）、精过滤器（10）、压缩机（11）、压缩机出口过滤器（12），尾气冷却系统包括热交换器（13）、液氮系统冷却器（14）、气液分离器（15）、吸附塔（16），氢气流量计（4）、硅烷流量计（5）与混合器（3）相连，混合器（3）、预热器（2）、还原炉（1）、尾气冷却器（6）、尾气过滤器（7）顺次相连，尾气过滤器（7）分别与分析系统（8）、粗过滤器（9）相连，粗过滤器（9）、精过滤器（10）、压缩机（11）、压缩机出口过滤器（12）、热交换器（13）的热物料入口顺次相连，热交换器（13）的热物料出口、液氮系统冷却器（14）、气液分离器（15）、吸附塔（16）顺次相连，，吸附塔（16）与热交换器（13）的冷物料入口相连，热交换器（13）的冷物料出口与还原炉进口过滤器（18）相连，还原炉进口过滤器（18）与氢气流量计（4）相连，气液分离器（15）底部硅烷出口与硅烷加热器（17）相连。
2.一种采用如权利要求1所述装置制备区熔多晶硅棒的方法，其特征在于：经过氢气流量计（4）的纯度为6N的高纯氢气和经过硅烷流量计（5）的6N高纯硅烷在混合器（3）中混合为混合气体，所述的混合气体中6N高纯硅烷的摩尔百分比为5%～10%，混合气体通过预热器（2）进行预热，并去除混合气体中的硼磷化合物杂质；对装好硅芯的还原炉（1）在氢气气氛中进行硅芯击穿，硅芯击穿后控制硅芯温度在880～1000℃之间；向还原炉（1）中通入混合气体进行热分解反应，6N高纯...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈德伟，郑安雄，廖敏，
申请(专利权)人：浙江中宁硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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