【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磺胺类药物制备
,特别涉及。
技术介绍
周效磺胺,化学名为4_(对氨基苯磺酰胺基)-5,6_ 二甲氧基嘧啶,结构式如下权利要求1.一种周效磺胺的制备方法,其包括依次进行的下述步骤(1)、使甲氧基乙酸甲酯与过量的草酸二乙酯在乙醇钠的存在下反应生成3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯,并使3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯进一步脱羰得到2-甲氧基-丙二酸甲乙酯;O)、使步骤(1)所得2-甲氧基-丙二酸甲乙酯与甲酰胺在甲醇钠的存在下反应生成环合物;(3)、使步骤( 所得环合物与三氯氧磷反应生成4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶;(4)、使步骤C3)所得4,6_二氯-5-甲氧基嘧啶与对氨基磺酰胺钠发生缩合反应生成 4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6-氯嘧啶;(5)、使步骤(4)所得4-(对氨基苯磺酰胺基)5-甲氧基-6-氯嘧啶发生甲氧化反应生成4-(对氨基苯磺酰胺基)-5,6- 二甲氧基嘧啶,其特征在于步骤O)中控制所得环合物以无水羟基钠盐形式存在;步骤⑶中,使步骤⑵所得环合物与三氯氧磷在温度70°C 120°C下回流,保温反应 30分钟以上,生成所述的4,6- 二氯-5-甲氧基嘧啶。2.根据权利要求1所述的一种周效磺胺的制备方法,其特征在于步骤(3)中,反应结束后,减压回收三氯氧磷至料干,加入三氯乙烯进行稀释,然后将稀释液加入到75°C以下的水中,搅拌,静置分层,重复多次,合并三氯乙烯的提取液,调节PH至6 7,静置分去水层, 将料液放入蒸馏锅中蒸馏回收三氯乙烯,再减压回收至无三氯乙烯流出,放料,干燥得到含量在98. 5%以上的氯化物,其中溶剂残 ...
【技术保护点】
1.一种周效磺胺的制备方法,其包括依次进行的下述步骤:(1)、使甲氧基乙酸甲酯与过量的草酸二乙酯在乙醇钠的存在下反应生成3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯,并使3-甲氧基-2-氧代丁二酸甲乙酯进一步脱羰得到2-甲氧基-丙二酸甲乙酯;(2)、使步骤(1)所得2-甲氧基-丙二酸甲乙酯与甲酰胺在甲醇钠的存在下反应生成环合物;(3)、使步骤(2)所得环合物与三氯氧磷反应生成4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶;(4)、使步骤(3)所得4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶与对氨基磺酰胺钠发生缩合反应生成4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6-氯嘧啶;(5)、使步骤(4)所得4-(对氨基苯磺酰胺基)5-甲氧基-6-氯嘧啶发生甲氧化反应生成4-(对氨基苯磺酰胺基)-5,6-二甲氧基嘧啶,其特征在于:步骤(2)中控制所得环合物以无水羟基钠盐形式存在;步骤(3)中,使步骤(2)所得环合物与三氯氧磷在温度70℃~120℃下回流,保温反应30分钟以上,生成所述的4,6-二氯-5-甲氧基嘧啶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:邵香民,
申请(专利权)人:常熟市南湖实业化工有限公司,
类型:发明
国别省市:32
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