A method for synthesizing high purity p-aminobenzene sulfonamide from acetaniline and p-aminobenzene sulfonamide belongs to the field of synthesis of p-aminobenzene sulfonamide. The method includes mixing acetanilide with glacial acetic acid to react with the original solution. Under the condition of ultraviolet irradiation and stirring heating at 60 70 C, sulfur dioxide gas and chlorine gas were simultaneously injected into the reaction solution for chlorosulfonation, and acetaminobenzenesulfonyl chloride was obtained by vacuum recovery of glacial acetic acid. Amination reaction and hydrolysis reaction of acetaminophen sulfonyl chloride were carried out sequentially. The operation is simple and the purity of the p-aminophenyl sulfonamide is high.
【技术实现步骤摘要】
一种以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺
本专利技术涉及对氨基苯磺酰胺合成领域,且特别涉及一种以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法及对氨基苯磺酰胺。
技术介绍
对氨基苯磺酰胺除用来制取结晶磺胺供外用消炎外,还可以合成其它磺胺类药物如磺胺脒、磺胺甲氧嗪、磺胺甲基嘧啶等,是一种重要的医药及中间体。目前,乙酰苯胺作为原料合成对氨基苯磺酰胺是一种常用的路线。现有技术中采用氯磺酸对乙酰苯胺进行氯磺化反应,由于该反应为平衡反应,即使采用大量且过量的氯磺酸参与反应时仍然还有20%的对乙酰氨基苯磺酸不能转化成为对乙酰氨基苯磺酰氯,导致产品的收率及纯度不高。有鉴于此,特提出本申请。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法,其操作简单,制得的产品纯度高。本专利技术的另一目的在于提供一种对氨基苯磺酰胺,其纯度高。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法,包括:将乙酰苯胺与冰醋酸混合得反应原液;在紫外光照射作用及60-70℃的搅拌加热条件下,向反应原液中同时通入二氧化硫气体及氯气进行氯磺化反应,减压回收冰醋酸得到对乙酰氨基苯磺酰氯;将对乙酰氨基苯磺酰氯依次进行胺化反应及水解反应。本专利技术提出一种对氨基苯磺酰胺,根据上述的方法制得。本专利技术实施例的有益效果是:本专利技术提供的以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法,采用二氧化硫与气体和氯气作为氯磺化试剂,以紫外光照射进行引发,能够使对乙酰苯胺进行充分彻底的氯磺化反应 ...
【技术保护点】
1.一种以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法,其特征在于,包括:将乙酰苯胺与冰醋酸混合得反应原液;在紫外光照射作用及60‑70℃的搅拌加热条件下,向所述反应原液中同时通入二氧化硫气体及氯气进行氯磺化反应,减压回收所述冰醋酸得到对乙酰氨基苯磺酰氯;将所述对乙酰氨基苯磺酰氯依次进行胺化反应及水解反应。
【技术特征摘要】
1.一种以乙酰苯胺为原料合成高纯度对氨基苯磺酰胺的方法,其特征在于,包括:将乙酰苯胺与冰醋酸混合得反应原液;在紫外光照射作用及60-70℃的搅拌加热条件下,向所述反应原液中同时通入二氧化硫气体及氯气进行氯磺化反应,减压回收所述冰醋酸得到对乙酰氨基苯磺酰氯;将所述对乙酰氨基苯磺酰氯依次进行胺化反应及水解反应。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,向所述反应原液中通入所述二氧化硫气体及所述氯气之前还包括:向所述反应原液中通入干燥空气至反应容器内压力达到0.2-0.3MPa。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,向所述反应原液中通入所述二氧化硫气体及所述氯气至所述反应容器内压力达到0.7-0.8MPa后停止外部通气,然后将所述反应容器的内部空气通入所述反应原液。4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述二氧化硫气体与所述氯气的通入速度之比为0.9-1.1:0.9-1.1。5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,每分钟向所述反应原液中通入所述二氧化硫气体的体积与所述反应原液的体积之...
【专利技术属性】
技术研发人员:闫玲玲,蔡红新,魏艳军,王永强,张国祥,
申请(专利权)人:新乡市锦源化工有限公司,
类型:发明
国别省市:河南,41
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