微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及合成纤维工业技术领域，具体涉及一种微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备方法。一种微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）制备TEPPY；（2）合成MOP；（3）制备MOP涂层纤维；（4）混合标准溶液的配制；（5）样品处理。本发明专利技术提供的微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备方法，简单、快速。

Preparation of microcellular polymer solid phase microextraction fiber

The invention relates to the technical field of synthetic fiber industry, in particular to a preparation method of microporous organic polymer solid phase microextraction fiber. A preparation method of microporous organic polymer solid phase microextraction fiber includes the following steps: (1) preparation of TEPPY; (2) synthesis of MOP; (3) preparation of MOP coated fiber; (4) preparation of mixed standard solution; (5) sample treatment. The preparation method of the microporous organic polymer solid phase microextraction fiber provided by the invention is simple and fast.

【技术实现步骤摘要】
微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备方法
本专利技术涉及合成纤维工业
，具体涉及一种微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备方法。
技术介绍
固相微萃取技术是一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理与富集技术，已被广泛应用于环境、食品、生物等领域。相对于固相萃取，ＳＰＭＥ具有简单、快速、灵敏度高、选择性好、环境友好且便于直接与检测器联用、可实现在线检测等优点。ＳＰＭＥ涂层的选择决定了检测的灵敏度以及使用寿命，已报道的商品化涂层包括聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷／二乙烯基苯）、聚丙烯酸酯等。但是，商品化涂层由于价格昂贵、选择性差、容易磨损等缺点，使用范围比较有限。因此，研究价格便宜、使用寿命长、选择性好的涂层仍然是研究热点。已有多种材料被用于制备ＳＰＭＥ涂层，如石墨烯、碳纳米管、聚离子液体等。多孔材料由于特殊的孔结构、大的比表面积等优点得到了广泛关注。金属有机骨架材料是一种孔道可修饰的多孔材料，由金属或金属簇与有机配体构成。利用UIO-66作为ＳＰＭＥ涂层，用于富集水及土壤中的多环芳烃，结果表明该涂层对多环芳烃具有较强的萃取能力。由于ＭＯＦ在高的温度和湿度等环境下不能稳定存在，发展稳定性高、萃取性强的多孔材料引起了新的研究热潮。其中，TEPPY为1，3，6，8-四（4-醛基）芘，MOP是由轻元素通过共价键连接组成的多孔材料；OCPs为有机氯农药。
技术实现思路
本专利技术旨在针对上述问题，提出一种微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备方法。本专利技术的技术方案在于：一种微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）制备TEPPY；（2）合成MOP；（3）制备MOP涂层纤维；（4）混合标准溶液的配制；（5）样品处理。所述的制备TEPPY的具体过程为：在干燥、洁净的三口烧瓶中加入1，3，6，8-四溴芘1ｇ、4-甲酰苯硼酸1.74ｇ、四（三苯基膦）钯0.12ｇ、碳酸钾2.1ｇ及1，4-二氧六环30ｍＬ，在氮气保护下加热回流72ｈ；反应结束后，将烧瓶中的黄色悬浮物倒入含有3mol／L盐酸的冰水混合物中，然后减压抽滤得到黄色固体；用盐酸洗涤黄色固体3次，再用三氯甲烷提取产品，提取液用无水硫酸镁干燥后减压抽滤，得到黄色固体；用热的三氯甲烷使黄色固体重结晶，最后得到明亮的黄色粉末，在60℃下真空干燥24h。所述的合成MOP的具体过程为：在50ｍＬ锥形瓶中加入1，3，6，8-四（4-醛基）芘1.72ｇ、三聚氰胺0.47ｇ及二甲基亚砜23ｍＬ；在60℃下超声至溶液澄清透明，使反应物完全溶解；将混合溶液转移到100ｍＬ高压反应釜中，在180℃烘箱中反应10ｈ，反应结束后得到黑色固体；黑色固体分别用水、甲醇、丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷以及二甲基亚砜洗涤以除去多余杂质，最后将合成的固体材料放入120℃真空干燥箱中，干燥24h。所述的制备MOP涂层纤维的具体过程为：首先将不锈钢丝的一端插入到含有3ｍＬ丙酮的小瓶中，去掉不锈钢丝表面的保护层以形成粗糙的表面；用超纯水洗涤不锈钢丝，在室温下晾干；然后在不锈钢丝表面均匀地涂上一层环氧树脂胶，再将不锈钢丝插入含有MOP材料的离心管中，旋转60ｓ；将不锈钢丝取出，用玻璃板划掉多余的环氧树脂胶；将制备好的纤维放在120℃真空干燥箱中，干燥12h。所述的混合标准溶液的配制的具体过程为：分别移取各OCPs标准溶液，用甲醇稀释，配制成10mg／L的混合标准储备液，于4℃保存；取适量混合标准储备液，用空白大米基质溶液稀释至50μg／kg后，再稀释至0.05μg／kg工作溶液。所述的样品处理的具体过程为：将2ｇ磨碎的大米置于50ｍＬ离心管中，加入６ｍＬ超纯水，摇晃使样品完全润湿；20min后加入8ｍＬ丙酮、32ｇ无水硫酸镁、0.8ｇ氯化钠，超声30min后静置1min，再离心2min；取上清液转移于圆底烧瓶中，重复上述提取步骤；在35℃下旋转蒸干上清液，用2ｍＬ丙酮溶解蒸干后的残渣，最后用0.45μm滤膜过滤。本专利技术的技术效果在于：本专利技术提供的微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备方法，简单、快速。具体实施方式一种微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）制备TEPPY；（2）合成MOP；（3）制备MOP涂层纤维；（4）混合标准溶液的配制；（5）样品处理。所述的制备TEPPY的具体过程为：在干燥、洁净的三口烧瓶中加入1，3，6，8-四溴芘1ｇ、4-甲酰苯硼酸1.74ｇ、四（三苯基膦）钯0.12ｇ、碳酸钾2.1ｇ及1，4-二氧六环30ｍＬ，在氮气保护下加热回流72ｈ；反应结束后，将烧瓶中的黄色悬浮物倒入含有3mol／L盐酸的冰水混合物中，然后减压抽滤得到黄色固体；用盐酸洗涤黄色固体3次，再用三氯甲烷提取产品，提取液用无水硫酸镁干燥后减压抽滤，得到黄色固体；用热的三氯甲烷使黄色固体重结晶，最后得到明亮的黄色粉末，在60℃下真空干燥24h。所述的合成MOP的具体过程为：在50ｍＬ锥形瓶中加入1，3，6，8-四（4-醛基）芘1.72ｇ、三聚氰胺0.47ｇ及二甲基亚砜23ｍＬ；在60℃下超声至溶液澄清透明，使反应物完全溶解；将混合溶液转移到100ｍＬ高压反应釜中，在180℃烘箱中反应10ｈ，反应结束后得到黑色固体；黑色固体分别用水、甲醇、丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷以及二甲基亚砜洗涤以除去多余杂质，最后将合成的固体材料放入120℃真空干燥箱中，干燥24h。所述的制备MOP涂层纤维的具体过程为：首先将不锈钢丝的一端插入到含有3ｍＬ丙酮的小瓶中，去掉不锈钢丝表面的保护层以形成粗糙的表面；用超纯水洗涤不锈钢丝，在室温下晾干；然后在不锈钢丝表面均匀地涂上一层环氧树脂胶，再将不锈钢丝插入含有MOP材料的离心管中，旋转60ｓ；将不锈钢丝取出，用玻璃板划掉多余的环氧树脂胶；将制备好的纤维放在120℃真空干燥箱中，干燥12h。所述的混合标准溶液的配制的具体过程为：分别移取各OCPs标准溶液，用甲醇稀释，配制成10mg／L的混合标准储备液，于4℃保存；取适量混合标准储备液，用空白大米基质溶液稀释至50μg／kg后，再稀释至0.05μg／kg工作溶液。所述的样品处理的具体过程为：将2ｇ磨碎的大米置于50ｍＬ离心管中，加入６ｍＬ超纯水，摇晃使样品完全润湿；20min后加入8ｍＬ丙酮、32ｇ无水硫酸镁、0.8ｇ氯化钠，超声30min后静置1min，再离心2min；取上清液转移于圆底烧瓶中，重复上述提取步骤；在35℃下旋转蒸干上清液，用2ｍＬ丙酮溶解蒸干后的残渣，最后用0.45μm滤膜过滤。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）制备TEPPY；（2）合成MOP；（3）制备MOP 涂层纤维；（4）混合标准溶液的配制；（5）样品处理。

【技术特征摘要】
1.一种微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）制备TEPPY；（2）合成MOP；（3）制备MOP涂层纤维；（4）混合标准溶液的配制；（5）样品处理。2.根据权利要求1所述的微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述的制备TEPPY的具体过程为：在干燥、洁净的三口烧瓶中加入1，3，6，8-四溴芘1g、4-甲酰苯硼酸1.74g、四（三苯基膦）钯0.12g、碳酸钾2.1g及1，4-二氧六环30mL，在氮气保护下加热回流72h；反应结束后，将烧瓶中的黄色悬浮物倒入含有3mol／L盐酸的冰水混合物中，然后减压抽滤得到黄色固体；用盐酸洗涤黄色固体3次，再用三氯甲烷提取产品，提取液用无水硫酸镁干燥后减压抽滤，得到黄色固体；用热的三氯甲烷使黄色固体重结晶，最后得到明亮的黄色粉末，在60℃下真空干燥24h。3.根据权利要求1所述的微孔有机聚合物固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述的合成MOP的具体过程为：在50mL锥形瓶中加入1，3，6，8-四（4-醛基）芘1.72g、三聚氰胺0.47g及二甲基亚砜23mL；在60℃下超声至溶液澄清透明，使反应物完全溶解；将混合溶液转移到100mL高压反应釜中，在180℃烘箱中反应10h，反应结束后得到黑色固体；黑色固体分别用水、甲醇、丙酮、四氢呋喃、三氯甲烷以及二甲基亚砜洗涤以除去多余杂质，最后将合成的固体...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西盛迈石油有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61