一种石墨烯涂层固相微萃取纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种在金属丝载体上制备石墨烯涂层固相微萃取纤维的方法，特别涉及利用离子液体作为交联剂将石墨烯键合到功能化的金属丝表面。这种新方法的特征在于选用金属丝作为载体，先进行化学镀银再进行羟基化，最后以功能化离子液体作为交联剂，将氧化石墨烯键合到羟基化金属丝上，获得石墨烯涂层的新型固相微萃取纤维。本发明专利技术制备的固相微萃取纤维具有机械强度高、萃取涂层稳定、富集能力强、寿命长等特点，可用于食品、环境、药物及生化等样品中痕量组分的富集分析，具有很好的应用潜力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种在金属丝载体上制备石墨烯键合涂层的固相微萃取纤维的技术。
技术介绍
固相微萃取是二十世纪九十年代发展起来的一种新型样品前处理技术，具有成本低、富集能力强、分析速度快、操作简便、溶剂需求量低甚至无溶剂、便于现场分析以及易与色谱仪器联用等优势，已被广泛应用于食品、环境、药物及生化等样品中痕量组分的富集分析。该技术的核心部件是固相微萃取纤维，固相微萃取纤维的性能取决于载体和萃取涂层的性质。最初的固相微萃取纤维以熔融石英棒作为载体，因其易断而影响了萃取纤维的使用寿命和便捷性。为了改善该问题，机械强度高的金属丝被用于固相微萃取纤维的载体。由于金属丝难以化学修饰，常利用物理涂覆方式制备萃取涂层，因缺乏与载体间的化学键导致萃取涂层易脱落。化学镀技术是通过可控的氧化还原反应，将金属离子还原成金属单质而沉积在各种材料表面形成致密镀层的方法，具有镀层牢固、致密、均匀、易控制等特点。借助于化学镀银技术可以在金属丝表面生成牢固的银镀层，银的化学稳定性良好，并能与巯基形成稳定的共价键。所以，利用化学镀银技术能够功能化金属丝表面，利于萃取涂层的化学修饰。石墨烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯涂层固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于方法依次包括以下A、B两个步骤：A. 金属丝化学镀银将金属丝一端2‑3厘米依次用水、甲醇清洗干净后，放入化学镀银溶液中反应，在金属丝上沉积一层银；B. 石墨烯涂层的制备将金属丝镀银的一端放入3‑巯丙基三甲氧基硅烷的溶液中，在银镀层上自组装一层3‑巯丙基三甲氧基硅烷，再置于稀盐酸中水解使金属丝羟基化，取出干燥后，放入离子液体交联剂的溶液中，取出待溶剂蒸发后，置于氧化石墨烯的分散液中，取出后加热；重复将其置于离子液体交联剂溶液和氧化石墨烯分散液中直至获得满意厚度的石墨烯涂层。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯涂层固相微萃取纤维的制备方法，其特征在于方法依次包括以下A、B两个步骤：
A. 金属丝化学镀银
将金属丝一端2-3厘米依次用水、甲醇清洗干净后，放入化学镀银溶液中反应，在金属丝上沉积一层银；
B. 石墨烯涂层的制备
将金属丝镀银的一端放入3-巯丙基三甲氧基硅烷的溶液中，在银镀层上自组装一层3-巯丙基三甲氧基硅烷，再置于稀盐酸中水解使金属丝羟基化，取出干燥后，放入离子液体交联剂的溶液中，取出待溶剂蒸发后，置于氧化石墨烯的分散液中，取出后加热；重复将其置于离子液体交联剂溶液和氧化石墨烯分散液中直至获得满意厚度的石墨烯涂层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于金属丝化学镀银步骤中金属丝为不锈钢丝、铁丝、钛丝、镍丝其中之一，长度为10-15厘米和直径为0.1-0.3毫米。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于金属丝化学镀银步骤中化学镀银溶液为银氨溶液与葡萄糖溶液的混合溶液，银氨离子与葡萄糖的摩尔比为1:1-3，葡萄糖的质量百分含量为10-25 %，金属丝置于化学镀银溶液中的反应时间为0.5-4小时，反应温度为10-50 ℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于石墨烯涂层的制备步骤中采用5-...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙敏，冯娟娟，罗川南，步亚南，王俊凯，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东;37