一种超细晶双相合金材料及其制备方法技术

本发明专利技术为一种超细晶双相合金材料及其制备方法，主要用于制备Ti2AlNb基复合材料，设计了一种非晶包裹纳米晶结构的Ti2AlNb合金，利于Ti2AlNb基复合材料的成型和基体细晶组织的调控。本发明专利技术的步骤如下：通过熔炼+锻造的方法制成Ti2AlNb靶材；将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，放入到磁控溅射设备的样品室；抽真空使背底真空优于8×10

A superfine crystal biphase alloy and its preparation method

The invention is a kind of ultrafine grained dual phase alloy material and its preparation method. It is mainly used to prepare Ti2AlNb based composites. A Ti2AlNb alloy with amorphous and nanocrystalline structure is designed, which is beneficial to the formation of Ti2AlNb based composites and the regulation of fine grain structure. The steps of the invention are as follows: making Ti2AlNb target by melting and forging, winding the continuous SiC fiber with C coating on the sample rack and putting it into the sample room of the magnetron sputtering equipment, and vacuuming the backing vacuum is better than 8 * 10.

【技术实现步骤摘要】
一种超细晶双相合金材料及其制备方法
本专利技术涉及连续SiC纤维增强Ti2AlNb基复合材料用先驱丝制备技术，具体为在SiC纤维表面涂覆非晶包裹纳米晶结构的超细晶双相Ti2AlNb合金的制备技术。
技术介绍
连续SiC纤维增强钛基复合材料由于具有高比强度、高比刚度、优良的耐高温及抗蠕变和抗疲劳性能，被认为是理想的轻质耐高温结构材料，在提高强度和刚度的同时，实现了大幅减重。由于SiC纤维增强钛基复合材料具有这些优良的性能，在高推重比发动机(如压气机叶片、叶环、涡轮轴等)和超音速空天飞行器(如飞机蒙皮、支撑衍梁、加强筋等)中展现了良好的应用前景，已成为高推重比发动机所必须的关键新材料。SiC纤维增强Ti2AlNb复合材料能将服役温度提升到750℃，同时由于Ti2AlNb属于金属间化合物，其好的高温性能也使Ti2AlNb的融合相比其它钛合金更加困难，需要更高的成型温度。此外，在复合材料中获得Ti2AlNb的细晶组织有利于实现强韧化的目的。高的成型温度与细晶组织的形成成为了一对矛盾体，也成为SiC纤维增强Ti2AlNb复合材料制备的技术难点。在先驱丝合金完全融合和致密化的情况下，复合材料的性能主要取决于增强纤维的性能、界面结构和性能及基体钛合金的组织结构。而先驱丝中合金结构将影响界面形成和成型后复合材料中基体钛合金的组织结构，调控先驱丝中合金结构在复合材料制备中显得尤为重要。在先驱丝中获得超细晶的Ti2AlNb组织将有利于成型过程中先驱丝间合金的相互融合，减少界面反应和维持其细晶组织。控制先驱丝中Ti2AlNb的超细晶结构成为有效融合与保持细晶组织的有效手段。然而制备单一相结构的Ti2AlNb先驱丝不可避免的出现晶粒长大，难以获得纳米尺度的晶粒尺寸。在单个合金体系出现非晶包裹纳米晶结构时，将有效阻止晶粒的长大，形成超细晶双相合金，满足高性能纤维增强复合材料制备需求。采用磁控溅射方法，仅仅通过控制生长模式获得原子尺度下的元素分离和组装达到超细晶双相合金的制备目的，方法简单，适合产业化。
技术实现思路
本专利技术针对上述现有技术状况而设计提供了一种Ti2AlNb基复合材料用先驱丝超细晶双相合金的制备方法，其目的是SiC纤维表面制备非晶包裹纳米晶结构的超细晶双相合金。该超细晶双相合金先驱丝可以有效降低成型温度，减小界面反应和维持成型后复合材料中基体Ti2AlNb合金的细晶组织，制备出性能优异的SiC纤维增强Ti2AlNb复合材料。本专利技术的技术方案是：给出了一种超细晶双相合金材料，所述的超细晶双相合金材料的晶粒为Ti2AlNb超细晶晶粒，在Ti2AlNb超细晶晶粒外表面形成非晶Ti2AlNb层。进一步的，所述Ti2AlNb超细晶晶粒的晶粒直径与非晶Ti2AlNb层厚度比值为2:1～10:3。进一步的，所述Ti2AlNb超细晶晶粒的晶粒直径为5～15nm，优选为10nm。一种超细晶双相合金材料的制备方法，该方法采用直流磁控溅射式物理气相沉积方法，其中靶材为Ti2AlNb靶材；其中工作气体为氩气，工作压强在0.2～1.5Pa，沉积温度为25℃～400℃，偏压为-400～-100V，靶子与基体距离为4～15cm。进一步，基体材料为Si、SiC、Pt或AL2O3等。本专利技术中的基体仅仅作为沉积工艺的基体，可以采用任何能够附着沉积元素的材质，不仅仅限于上述的材料。进一步的，所述基体为SiC纤维或Si片。更优选的，所述SiC纤维的纤维丝之间的间距为0.2mm～1mm。一种Ti2AlNb基复合材料用先驱丝超细晶双相合金的制备方法，该方法的操作步骤如下：(1)通过熔炼+锻造的方法制成3-10mm厚的Ti2AlNb靶材；(2)将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持0.2～1mm，放入到对靶磁控溅射设备的样品室；(3)抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强1～5Pa，偏压-500～-2000V，清洗时间5～20min，对纤维表面进行离子清洗；(4)启动直流溅射电源，沉积率为3～20μm/h，靶基距离为4～15cm，通过控制沉积温度25～400℃，基底偏压-100～-400V和溅射压强0.2～1.5Pa使Ti2AlNb在沉积过程中入射粒子扩散和反溅射过程同时发生，出现原子尺度下Nb元素的分离而形成非晶包裹纳米晶结构的Ti2AlNb超细晶双相合金，厚度为10～100μm；(5)试验结束后，关闭溅射电源及氧气，在Ar保护环境下，压强为1～10Pa，降温到50℃以下，关闭循环水和总电源。本专利技术的优点是：第一，仅需调控沉积温度、压强和偏压的方式实现对生长模式的控制，获得原子尺度下的元素分离和组装过程，达到超细晶双相合金的制备，工艺简单，仅通过Ar离子轰击Ti2AlNb靶材，无需引入杂质，工艺重复性好，适于规模生产。第二，该超细晶双相Ti2AlNb合金制备方法，厚度能精确可控，易于实现不同体积分数的复合材料制备及性能优化。第三，该方法获得超细晶双相Ti2AlNb合金的同时，能确保纤维强度不降低，同时降低了成型温度，减小界面反应和维持成型后复合材料中基体Ti2AlNb合金的细晶组织。通过简单的制备工艺实现多目标性能的调控，该方法获得的超细晶双相Ti2AlNb先驱丝可以满足高性能SiC纤维增强Ti2AlNb复合材料的制备需求。附图说明：图1为超细晶双相Ti2AlNb合金高倍形貌图2为超细晶双相Ti2AlNb合金低倍形貌具体实施方式：下面对本专利技术做进一步详细说明。本专利技术设计了一种非晶包裹纳米晶结构的Ti2AlNb合金，利于Ti2AlNb基复合材料的成型和基体细晶组织的调控。该结构可以解决Ti2AlNb基复合材料成型困难和基体组织晶粒难以细化的技术问题，制备出界面反应小、融合好和细晶组织的SiC纤维增强Ti2AlNb复合材料。该方法的操作步骤如下：(1)通过熔炼和锻造制备Ti2AlNb靶材，靶材厚度3-10mm；(2)将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持0.2～1mm，放入到对靶磁控溅射设备的样品室；(3)抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强1～5Pa，偏压-500～-2000V，清洗时间5～20min，对纤维表面进行离子清洗；(4)启动直流溅射电源，沉积率为3～20μm/h，靶基距离为4～15cm，通过控制沉积温度25～400℃，基底偏压-100～-400V和溅射压强0.2～1.5Pa使Ti2AlNb在沉积过程中入射粒子扩散和反溅射过程同时发生，出现原子尺度下Nb元素的分离而形成非晶包裹纳米晶结构的Ti2AlNb超细晶双相合金，厚度为10～100μm；实施例1：带C涂层的连续SiC纤维作为基体，将带C涂层的连续SiC纤维缠绕到样品架上，纤维间距保持0.5mm，放入到对靶磁控溅射设备的样品室；抽真空使背底真空优于8×10-4Pa，通入Ar气，保持压强1Pa，偏压-2000V，清洗时间5min，对纤维表面进行离子清洗；启动直流溅射电源，沉积率为5μm/h，靶基距离为4cm，调整沉积温度25℃，基底偏压-100V和溅射压强1.5Pa使Ti2AlNb在沉积过程中入射粒子扩散和反溅射过程同时发生，出现原子尺度下Nb元素的分离而形成非晶包裹纳米晶结构的Ti2AlNb超细晶双相合金，沉积时间2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细晶双相合金材料，所述的超细晶双相合金材料的晶粒为Ti2AlNb超细晶晶粒，在Ti2AlNb超细晶晶粒外表面形成非晶Ti2AlNb层。

【技术特征摘要】
1.一种超细晶双相合金材料，所述的超细晶双相合金材料的晶粒为Ti2AlNb超细晶晶粒，在Ti2AlNb超细晶晶粒外表面形成非晶Ti2AlNb层。2.如权利要求1所述的，其特征在于：所述Ti2AlNb超细晶晶粒的晶粒直径与非晶Ti2AlNb层厚度比值为2:1～10:3。3.如权利要求1或2所述的，其特征在于：所述Ti2AlNb超细晶晶粒的晶粒直径为5～15nm，优选为10nm。4.一种超细晶双相合金材料的制备方法，该方法采用直流磁控溅射式物理气相沉积工艺在基体上沉积，靶材为Ti2A...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄浩，王敏涓，李虎，黄旭，沙爱学，李臻熙，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11