一种ZrMgN纳米结构薄膜及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种ZrMgN纳米结构薄膜及其制备方法和应用，所述薄膜分子式表示为(Zr,Mg)N，薄膜以ZrN为过渡层，薄膜的厚度为2～3μm。本发明专利技术所述ZrMgN纳米结构薄膜的显微结构为面心立方结构，兼具了高硬度以及优异的摩擦磨损性能；本发明专利技术所述ZrMgN纳米结构薄膜的制备方法具有工艺流程简单，生产效率高的优点；本发明专利技术所述ZrMgN纳米结构薄膜能够用于刀具涂层材料中，特别适用于高速、高温极端服役条件，以及高性能、干式切削方式领域。

A ZrMgN nano structure film and its preparation and Application

The invention discloses a ZrMgN nanostructured thin film and its preparation method and application. The thin film molecular formula is expressed as (Zr, Mg) N, the thin film takes ZrN as the transition layer, and the thickness of the film is 2~3 m. The microstructure of the ZrMgN nanostructured films of face centered cubic structure, with high hardness and excellent wear properties; the preparation method of the nano structure ZrMgN thin film has the advantages of simple process flow, has the advantages of high production efficiency; the invention of nanostructured ZrMgN films can be used for cutting tool coating material that is especially suitable for high speed, high temperature and extreme service conditions, high performance, dry cutting field.

【技术实现步骤摘要】
一种ZrMgN纳米结构薄膜及其制备方法和应用
本专利技术属于材料化学领域，涉及一种涂层，具体为一种ZrMgN纳米结构薄膜及其制备方法和应用。
技术介绍
由于切削工具或者机械零件常常在一些极端的环境下服役，所以要求其表面具有较高的硬度、较低的摩擦系数、良好的耐腐蚀性以及良好的高温稳定性能。薄膜技术是改善材料表面性能的重要手段。然而，现代加工制造业的飞速发展使得传统的二元氮化物难以满足其要求，亟需开发一系列兼具诸如力学性能、高温热稳定性能和摩擦磨损性能等更高优异性能的新型材料。ZrN因具有高熔点、高硬度、良好的化学稳定性而受到研究者关注。近年来不少学者研究了ZrCN、ZrAgN、ZrWN等体系的力学性能和摩擦磨损性能，发现添加第三种元素后，力学性能及摩擦磨损性能均得到改善，但在高温下的抗氧化温度还比较低。因此，与当代加工制造业所要求的宽温域涂层相比，此类硬质涂层的高温抗氧化性能仍有不足。
技术实现思路
解决的技术问题：为了克服现有ZrN系硬质纳米结构复合薄膜及多层膜高温抗氧化性能不理想的缺点，获得一种兼具高硬度、优异的摩擦磨损性能及高温抗氧化性能，且可用于高速、干式切削的纳米结构硬质薄膜，本专利技术提供了一种ZrMgN纳米结构薄膜及其制备方法和应用。技术方案：一种ZrMgN纳米结构薄膜，所述薄膜分子式表示为(Zr,Mg)N，薄膜以ZrN为过渡层，薄膜的厚度为2～3μm。优选的，所述薄膜的显微硬度为20.937GPa～25.248GPa，显微硬度随着Mg靶功率的增加先增大后下降，在Mg靶功率为50W时，显微硬度达到最大值25.248GPa。优选的，所述薄膜的弹性模量为239.049GPa～350.316GPa，弹性模量随着Mg靶功率的增加先增大后下降，在Mg靶功率为30W时，弹性模量达到最大值350.316GPa。优选的，常温条件下，随着Mg靶功率的增加，所述薄膜的摩擦系数先减小后增大，磨损率逐渐减小。优选的，Mg靶功率为50W时，干切削实验中温度从室温升高至700℃的条件下，所述涂层的摩擦系数随着温度的升高先增大后减小，700℃时达到最低值，磨损率始终增大。以上任一所述ZrMgN纳米结构薄膜的制备方法，所述方法为采用Zr靶和Mg靶为原材料，以氩气为起弧，氮气为反应气体，氩氮气体流量比为10sccm:2sccm，真空度低于6.0×10-4Pa时溅射，在室温下采用双靶共焦射频反应磁控溅射法溅射在基体上制备得到。优选的，所述方法包含以下步骤：(1)将基体表面进行镜面抛光处理，即分别采用丙酮、无水乙醇超声清洗，吹干后固定在溅射室可旋转的基片台上，关闭样品挡板；(2)将纯度为99.9％的Zr靶和Mg靶分别固定在射频阴极上；(3)将溅射室的气压抽至6.0×10-4Pa以下；(4)通入纯度均为99.999％的氩气和氮气，工作气压保持在0.3Pa；(5)调节Zr靶溅射10分钟以清洗靶材表面各种杂质；(6)调节Zr靶，关闭Mg靶，在基体上沉积200nm厚度的ZrN作为过渡层；然后调节Mg靶功率为0W～90W，溅射2小时后自然冷却至室温，最终得到ZrMgN纳米结构薄膜。优选的，所述基体为金属、硬质合金或陶瓷。以上任一所述ZrMgN纳米结构薄膜在刀具涂层材料中的应用。本专利技术的原理在于：过渡族金属氮化物薄膜中的Mg能够在高温环境下扩散至表层，与环境中的氧发生化学反应，生成具有保护作用的双金属氧化物(如MgTiO3、MgZrO4)，阻止氧元素渗入薄膜，减缓了薄膜的氧化速率，从而提升薄膜热稳定性能。本专利技术的目的是提供一种在宽温域范围内具有高硬度、润滑、耐磨损的薄膜材料。ZrN陶瓷薄膜具有硬度高的特点，加入Mg元素后，由于固溶强化，从而进一步提高硬度；在摩擦实验过程中，由于磨痕与摩擦副之间的剧烈作用，产生大量的摩擦潜热，使磨痕表层出现致密的氧化镁保护层，从而降低了具有高摩擦系数的氧化锆摩擦相的出现，最终导致薄膜体现出低摩擦系数与低磨损率。有益效果：(1)本专利技术所述ZrMgN纳米结构薄膜的显微结构为面心立方结构，兼具了高硬度、优异的摩擦磨损性能及高温抗氧化性能；(2)本专利技术所述ZrMgN纳米结构薄膜的制备方法具有工艺流程简单，生产效率高的优点；(3)本专利技术所述ZrMgN纳米结构薄膜能够用于刀具涂层材料中，特别适用于高速、高温极端服役条件，以及高性能、干式切削方式领域。附图说明图1是ZrMgN纳米结构薄膜的显微硬度与Mg靶功率的关系图；图2是常温条件下，干切削实验中ZrMgN纳米结构薄膜平均摩擦系数和平均磨损率与Mg靶功率的关系图；图3是干切削实验中，ZrMgN纳米结构薄膜平均摩擦系数和平均磨损率随温度变化图；图4是纳米结构薄膜高温摩擦后的XRD图。具体实施方式以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术精神和实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本专利技术的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。实施例1一种ZrMgN纳米结构薄膜，所述薄膜分子式表示为(Zr,Mg)N，薄膜以ZrN为过渡层，薄膜的厚度为2～3μm。所述薄膜的显微硬度为24.573GPa，弹性模量为323.669GPa，干切削实验下，摩擦系数为0.71，磨损率为21×10-8mm3·N-1mm-1。以上任一所述ZrMgN纳米结构薄膜的制备方法，所述方法为采用Zr靶和Mg靶为原材料，以氩气为起弧，氮气为反应气体，氩氮气体流量比为10sccm:2sccm，真空度低于6.0×10-4Pa时溅射，在室温下采用双靶共焦射频反应磁控溅射法溅射在基体上制备得到。所述方法包含以下步骤：(1)将基体表面进行镜面抛光处理，即分别采用丙酮、无水乙醇超声清洗，吹干后固定在溅射室可旋转的基片台上，关闭样品挡板；(2)将纯度为99.9％的Zr靶和Mg靶分别固定在射频阴极上；(3)将溅射室的气压抽至6.0×10-4Pa以下；(4)通入纯度均为99.999％的氩气和氮气，工作气压保持在0.3Pa；(5)调节Zr靶溅射10分钟以清洗靶材表面各种杂质；(6)调节Zr靶功率为200W，关闭Mg靶，在基体上沉积200nm厚度的ZrN作为过渡层；然后调节Mg靶功率为0W，溅射2小时后自然冷却至室温，最终得到ZrMgN纳米结构薄膜。所述基体为不锈钢。实施例2与实施例1的区别在于，步骤(6)中沉积好过渡层后，调节Mg靶功率为30W；此时薄膜硬度为24.812GPa，弹性模量为350.316GPa，干切削实验下，摩擦系数为0.6819，磨损率为12×10-8mm3·N-1mm-1。实施例3与实施例1的区别在于，步骤(6)中沉积好过渡层后，调节Mg靶功率为50W；此时薄膜硬度为25.248GPa，弹性模量为342.642GPa，干切削实验下，摩擦系数为0.659，磨损率为8.2×10-8mm3·N-1mm-1。实施例4与实施例1的区别在于，步骤(6)中沉积好过渡层后，调节Mg靶功率为70W；此时薄膜硬度为24.062GPa，弹性模量为299.1GPa，干切削实验下，摩擦系数为0.7583，磨损率为4.7×10-8mm3·N-1mm-1。实施例5与实施例1的区别在于，步骤(6)中沉积好过渡层后，调节Mg靶功率为90W；此时薄膜硬度为2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ZrMgN纳米结构薄膜，其特征在于，所述薄膜分子式表示为(Zr,Mg)N，薄膜以ZrN为过渡层，薄膜的厚度为2～3μm。

【技术特征摘要】
1.一种ZrMgN纳米结构薄膜，其特征在于，所述薄膜分子式表示为(Zr,Mg)N，薄膜以ZrN为过渡层，薄膜的厚度为2～3μm。2.根据权利要求1所述的ZrMgN纳米结构薄膜，其特征在于，所述薄膜的显微硬度为20.937GPa～25.248GPa，显微硬度随着Mg靶功率的增加先增大后下降，在Mg靶功率为50W时，显微硬度达到最大值25.248GPa。3.根据权利要求1所述的ZrMgN纳米结构薄膜，其特征在于，所述薄膜的弹性模量为239.049GPa～350.316GPa，弹性模量随着Mg靶功率的增加先增大后下降，在Mg靶功率为30W时，弹性模量达到最大值350.316GPa。4.根据权利要求1所述的ZrMgN纳米结构薄膜，其特征在于，常温条件下，随着Mg靶功率的增加，所述薄膜的摩擦系数先减小后增大，磨损率逐渐减小。5.根据权利要求1所述的ZrMgN纳米结构薄膜，其特征在于，Mg靶功率为50W时，干切削实验中温度从室温升高至700℃的条件下，所述涂层的摩擦系数随着温度的升高先增大后减小，700℃时达到最低值，磨损率始终增大。6.权利要求1～5任一所述ZrMgN纳米结构薄膜的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：喻利花，许俊华，鞠洪博，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32