【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种电极材料的制备方法，具体涉及一种碳包覆泡沫镍原位生长ni3s2@cus电极材料的制备方法。
技术介绍
1、碳包覆泡沫镍原位生长ni3s2@cus复合材料作为一种优良的电化学材料是人们研究的热点，复合材料不仅可以弥补单一材料的缺点，同时还可以实现材料性能的优势互补，从而获得兼有高容量、优异循环性与倍率性能的超级电容器复合电极材料。泡沫镍具有大孔结构、均匀分布、支撑面积大以及导电率高等特点，能增加电极材料的比电容。ni3s2由于其理论储能容量高、电子传导性能好以及氧化还原率高等特点而被广泛应用于电化学方面的研究，该电极材料具有较高的库伦效率和电容保持率。cus作为一种重要的过渡金属硫化物，具有材料廉价、储能丰富等优点被广泛应用在锂离子电池、太阳能电池以及超级电容器等领域。常用的cus电极材料制备方法为溶剂热法。
2、然而，对于现在研究比较多的过渡金属硫化物复合材料制备方法仍存在很多不理想之处，传统的电极制备通过将活性材料、导电材料、粘结剂以及分散剂研磨均匀涂在集流体上，这种方式存在着结合不牢固，极易在测试过程中发生活性物质脱落的问题。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术目的在于提供一种易于操作且经济高效的碳包覆泡沫镍原位生长ni3s2@cus电极材料的制备方法。
2、技术方案：本专利技术的碳包覆泡沫镍原位生长ni3s2@cus电极材料的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)取硫脲溶解在水中超声分散，加入泡沫镍，进行水热反应，洗
4、(2)取硫脲和氯化铜置于水中超声分散，加入ni3s2复合材料，进行水热反应，洗涤后真空干燥得到泡沫镍原位生长ni3s2@cus复合材料；
5、(3)取氨基硅氧烷和ni3s2@cus复合材料于水中超声分散，加入无水乙醇、聚丙烯酰亚胺、氨水和苯二酚超声混合后，进行聚合反应后静置，得到ni3s2@cus@rf贻贝类前驱体；在氮气气氛保护下煅烧，得到碳包覆泡沫镍原位生长ni3s2@cus电极材料。
6、其中，步骤(1)中，所述硫脲和泡沫镍的质量比为1:2-1:6；所述水热反应，反应温度为160-220℃，反应时间为2-6h。
7、其中，步骤(1)中，所述超声分散时间为3-5min，所述洗涤，采用无水乙醇、去离子水进行清洗。
8、其中，步骤(2)中，所述硫脲、氯化铜的质量比为1:1-1:1.5；所述水热反应，反应温度为160-220℃，反应时间为2-6h。
9、其中，步骤(3)中，所述氨基硅氧烷和泡沫镍原位生长ni3s2@cus复合材料的质量比为1-2：1；所述无水乙醇、聚丙烯酰亚胺、氨水和苯二酚的质量比为7-9：1：3：0.5-1.5；所述苯二酚为邻苯二酚、间苯二酚或对苯二酚中的一种；所述聚合反应，反应温度为50-70℃，反应时间为6-12h；所述氨基硅氧烷为氨基硅烷偶联剂、氨基聚硅氧烷或其共聚物中的一种。
10、其中，步骤(3)中，所述超声分散时间为2-5min，所述聚合反应，具体为，超声混合后静置1h，在50-70℃反应6-8h后停止反应，静置12-24h。
11、其中，步骤(3)中，所述煅烧，煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为6-8h。
12、专利技术原理：本专利技术的制备方法通过采用水热反应，直接在三维多孔泡沫镍上生长活性物质使其具有牢固的附着力，增强集流体与活性物质的界面接触以及稳定的表面结构，从而弥补电极材料活性物质易脱落的不足；进一步将活性物质采用氨基硅氧烷进行处理，使活性物质带有氨基，可以进一步参与聚合反应形成共价键接枝的纳米材料，增加活性物质与贻贝类聚合物界面结合强度；最后，选用具有超强粘附性能的贻贝类聚合物进行煅烧获得碳包覆ni3s2@cus复合材料，紧密附着在ni3s2@cus的碳材料，赋予材料更好的电子导电性和电池倍率性能，并可提高电池的材料的耐腐蚀性能和抗氧化性能。
13、有益效果：本专利技术和现有技术相比，具有如下优点：(1)采用原位生长法使电极片活性物质不易出现脱落现象，电极材料不会遭到破坏，具有牢固的附着力，形成稳定的表面结构；(2)通过在泡沫镍上原位生长ni3s2@cus提高电极材料的循环稳定性，可应用于超级电容器电极材料领域，制备方法易普及、技术要求低，便于大规模平行生产。
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1.一种碳包覆泡沫镍原位生长Ni3S2@CuS电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫脲和泡沫镍的质量比为1:2-6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水热反应，反应温度为160-220℃，反应时间为2-6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硫脲、氯化铜质量比为1:1-1.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热反应，反应温度为160-220℃，反应时间为2-6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氨基硅氧烷和泡沫镍原位生长Ni3S2@CuS复合材料的质量比为1-2：1；所述无水乙醇、聚丙烯酰亚胺、氨水和苯二酚的质量比为7-9：1：3：0.5-1.5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述苯二酚为邻苯二酚、间苯二酚或对苯二酚中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氨基硅氧烷为氨基硅烷偶联剂、氨基聚硅氧烷或其共聚物中的一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煅烧，煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为6-8h。
...【技术特征摘要】
1.一种碳包覆泡沫镍原位生长ni3s2@cus电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫脲和泡沫镍的质量比为1:2-6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水热反应，反应温度为160-220℃，反应时间为2-6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硫脲、氯化铜质量比为1:1-1.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热反应，反应温度为160-220℃，反应时间为2-6h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氨基硅氧烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑妍，彭锦扬，张娇霞，张鹏超，余江益，汤继俊，刘文，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：
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