一种低摩擦系数MoS2基金属-氧化物复合固体润滑薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低摩擦系数MoS2基金属‑氧化物复合固体润滑薄膜的制备方法，包括制备复合固体润滑薄膜的步骤，还可以有在制备复合固体润滑薄膜之前在基底上预溅射制备预结合层薄膜的步骤，还可以有在制备预结合层薄膜后、制备复合固体润滑薄膜前制备过渡层薄膜的步骤。本发明专利技术解决MoS2基固体润滑膜在使用中耐磨性较差及使用环境苛刻的问题，提供一种低摩擦系数MoS2基复合固体润滑薄膜的制备方法，提供了MoS2基薄膜多场合使用的可能性，并延长了薄膜的使用寿命。

A method for preparing low friction coefficient of MoS2 based metal oxide composite solid lubricating film

【技术实现步骤摘要】
一种低摩擦系数MoS2基金属-氧化物复合固体润滑薄膜的制备方法
本专利技术涉及对金属的涂覆领域，具体涉及一种低摩擦系数MoS2基金属-氧化物复合固体润滑薄膜的制备方法。
技术介绍
固体润滑膜可用于润滑油脂使用受限、环境恶劣及无需维护的场合，常见应用于空间技术、电气工程及汽车工程等领域。物理气相沉积技术是指在真空条件下采用物理方法将材料源表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并在基体表面沉积具有某种特殊功能薄膜的技术。物理气相沉积技术主要分为真空蒸发沉积技术、溅射沉积技术和离子镀膜技术。目前磁控溅射镀膜已广泛应用于：大面积玻璃镀膜领域，半导体、电子镀膜领域，磁盘、硬盘镀膜领域，装饰镀膜领域。由于磁控溅射镀膜相比蒸镀，其靶材无相变，化学成分稳定，工艺重复性好，便于自动化，并且膜易于均匀沉积，不会出现熔滴等缺陷现象，因此适合于固体润滑薄膜等系列功能为主的膜层制备。常用的固体润滑薄膜有：硫化亚铁、二硫化钼及二硫化钨等硫化物薄膜，类金刚石和类石墨固体润滑薄膜，金、银、锡、铅、镁、铟等软金属固体润滑剂，氧化铅、氧化硼、氧化锌、三氧化钼、二氧化硅等金属氧化物固体润滑剂，氟化钙、氟化钡等金属氟化物高温润滑材料。其中，二硫化钼具有良好的各向异性与较低的摩擦因数，且S具有对金属很强的粘附力，使二硫化钼能很好地附着在金属表面，始终发挥润滑功能，特别是在高温、高真空等条件下仍具有较低的摩擦因数，是一种性能较好的固体润滑薄膜。目前，二硫化钼固体润滑薄膜在大气环境下在400℃左右就开始逐渐氧化，摩擦系数增高，随着大气中湿度的增加其摩擦系数也增高，限制了二硫化钼固体润滑薄膜的使用范围。而当大气环境下相对湿度低于15％时，二硫化钼的润滑效果最好。因此为了提高二硫化钼的耐氧化性和耐湿性，扩大其使用范围，往往通过添加单质态的金属、非金属，氧化物或金属硫化物、氟化物等形成二组份或多组份固体润滑材料体系以改善薄膜的润滑、耐磨损以及抗湿抗氧化性能。另一方面，当固体润滑材料与金属基材间的附着力大于固体润滑薄膜内剪切强度时，滑动才会发生在该固体润滑薄膜内部，而不发生在基材金属与基材金属之间，或基材金属与润滑剂之间。因此，附着力与剪切强度相差得愈大，该材料的润滑性能愈好，其摩擦系数与磨损也愈小。为提高固体润滑薄膜的膜-基结合力，一方面可以通过设备工艺参数进行调整，进行工作气压、基材加温、基底偏压调整优化；另一方面可以通过膜-基性能匹配减小膜-基内应力从而进行薄膜材料体系选择、基材表面处理等方法实现固体润滑薄膜性能的优化。降低固体润滑薄膜的剪切强度是靠薄膜中添加低剪切强度的固体润滑成分(如石墨、二硫化钼等)来实现的，而固体润滑薄膜的耐磨性可通过添加软金属氧化物来大幅度提高，同时也能增进润滑性能，起到协同降低摩擦系数的作用。由于氧化物膜本身就具有边界润滑作用，研究发现金属氧化物的润滑性与金属底材反应生成物的生成自由能ΔG为正值的氧化物除氧化锌例外，摩擦系数均高而不稳。通常固体润滑薄膜选用Pb3O4作为添加成分，在环保问题越来越引起人们关注的今天，Pb3O4正逐步淡出市场。中国专利CN201310549941.6公开了一种干润滑膜的制备工艺，是以二硫化钼、磷酸、氧化锌等经浆料制备，除油、除锈、喷砂、喷涂、固化等过程制备得到干润滑膜。但是该专利制得干润滑膜的工艺重复性不好，不便于自动化，并且膜不易于均匀沉积，会出现熔滴等缺陷现象，并且干润滑膜的膜-基结合力低，薄膜的剪切强度较高。因此，为了提高二硫化钼的耐氧化性和耐湿性，改善薄膜的润滑、耐磨损以及抗湿抗氧化性能，提高固体润滑薄膜的膜-基结合力，降低固体润滑薄膜的剪切强度，解决二硫化钼基固体润滑膜在使用中耐磨性较差及使用环境苛刻的问题，需要提供一种低摩擦系数MoS2基多元复合固体润滑薄膜的制备方法，以提供二硫化钼基薄膜多场合使用的可能性，并延长薄膜的使用寿命。
技术实现思路
本专利技术针对上述问题，提供一种低摩擦系数MoS2基金属-氧化物复合固体润滑薄膜的制备方法。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案是：一种低摩擦系数MoS2基金属-氧化物复合固体润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：制备复合固体润滑薄膜：由Ti或Al金属靶材、ZnO靶材及MoS2靶材共溅射制备复合固体润滑薄膜。其中，二硫化钼共沉积Ti、Al金属可以降低MoS2固体润滑薄膜中氧杂质的含量，从而提高薄膜的硬度和耐磨损性能，其中MoS2与Ti金属共沉积后会形成超硬的六角形嵌入金属基底表面，性能最好；氧化锌的硬度约为4.5，是一种相对较软的材料，可用于油脂中作为润滑添加剂使用，氧化锌的弹性常数比较小，热稳定性和热传导性较好，而且沸点高，热膨胀系数低，并且由于氧化锌具有边界润滑作用，与金属基材反应生成物的生成自由能ΔG为正值，且摩擦系数低而稳定，适合作为添加成分用来制备低摩擦系数、耐磨性好的固体润滑薄膜，同时也能增进润滑性能，起到协同降低摩擦系数的作用。进一步的，低摩擦系数MoS2基金属-氧化物复合固体润滑薄膜的厚度为0.8μm～3.2μm。进一步的，制备复合固体润滑薄膜之前还包括使用Ti或Al金属靶材在基底上预溅射制备预结合层薄膜的步骤。其中磁控溅射镀膜前预沉积结合层，能够减少薄膜与基体之间的应力，提高薄膜与基体之间的结合力，同时在高温条件下形成氧化物保护膜，阻止基体进一步氧化。更进一步的，制备预结合层薄膜的步骤，具体为：使用Ti或Al金属靶材在基底上预溅射结合层薄膜8min～15min，预溅射功率为直流溅射靶电源100W，预结合层薄膜的厚度为25nm～35nm。更进一步的，基底为：单晶硅或不锈钢。进一步的，制备复合固体润滑薄膜，具体为：在本底真空度为5×10-4Pa，工作气压为：Ar保护气体，0.5Pa气压，基底温度为常温，衬底旋转速度为0.05r/s，靶基距15cm～17cm的工艺参数条件下通过Ti或Al金属靶材与ZnO靶材、MoS2靶材三靶共溅射制备复合固体润滑薄膜，其中Ti或Al金属靶材采用功率为10W～50W的直流溅射靶电源，ZnO靶材采用50W射频溅射靶电源、MoS2靶材采用100W射频溅射靶电源，共溅射时间为3h。进一步的，制备预结合层薄膜后、制备复合固体润滑薄膜前还包括制备过渡层薄膜的步骤。更进一步的，制备过渡层薄膜，具体为：在0.5h内，使用Ti或Al金属靶材、ZnO靶材及MoS2靶材三靶共溅射制备过渡层薄膜，其中，Ti或Al金属靶材的直流溅射靶电源功率由10W～50W降到5W～25W，ZnO靶材的射频溅射靶电源功率由50W降到25W，MoS2靶材的射频溅射靶电源功率由40W升到100W。更进一步的，制备复合固体润滑薄膜为：在Ti或Al金属靶材的直流溅射靶电源功率为5W～25W，ZnO靶材的射频溅射靶电源功率为25W，MoS2靶材的射频溅射靶电源功率为100W的条件下在过渡层薄膜的基础上继续镀制2.5h。本专利技术的优点是：1.本专利技术选用添加成分为常见金属靶材辅助低硬度氧化锌掺杂到二硫化钼材料体系中，形成协同减摩效应，同时保证薄膜强度和一定的耐磨性能，薄膜加工成本低，采用磁控溅射制备薄膜，并辅以过渡层设计，工艺流程简单，所制备的薄膜综合性能达到要求，具有工业化生产的可行性；2.本专利技术经膜层成分体系优化、制备工艺参数调试后，制备出内部结本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低摩擦系数MoS2基金属‑氧化物复合固体润滑薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备复合固体润滑薄膜：由Ti或Al金属靶材、ZnO靶材及MoS2靶材共溅射制备复合固体润滑薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种低摩擦系数MoS2基金属-氧化物复合固体润滑薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备复合固体润滑薄膜：由Ti或Al金属靶材、ZnO靶材及MoS2靶材共溅射制备复合固体润滑薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低摩擦系数MoS2基金属-氧化物复合固体润滑薄膜的厚度为0.8μm～3.2μm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备复合固体润滑薄膜之前还包括使用Ti或Al金属靶材在基底上预溅射制备预结合层薄膜的步骤。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备预结合层薄膜的步骤，具体为：使用Ti或Al金属靶材在基底上预溅射结合层薄膜8min～15min，预溅射功率为直流溅射靶电源100W，预结合层薄膜的厚度为25nm～35nm。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述基底为：单晶硅或不锈钢。6.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备复合固体润滑薄膜，具体为：在本底真空度为5×10-4Pa，工作气压为：Ar保护气体，0.5Pa气压，基底温度为常温，衬底旋转速度为0.05r/s，靶基距15cm～...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文权，曹明，刘亮，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22