一种TaMgN复合涂层及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种TaMgN复合涂层及其制备方法和应用，所述涂层以纯Ta为过渡层，以高纯的Ta靶和Mg靶共溅射形成复合涂层；所述复合涂层的厚度为1～2μm，Mg元素的含量为0at.％<Mg≤24.59at.％。本发明专利技术所述TaMgN复合涂层是一种硬质纳米结构薄膜，其兼具高硬度、优异的摩擦磨损性能；本发明专利技术所述TaMgN复合涂层的制备方法具有工艺流程简单，生产效率高的优点；本发明专利技术所述TaMgN复合涂层能够用于刀具涂层材料中，特别适用于高速、高温极端服役条件，以及高性能、干式切削方式领域。

A TaMgN composite coating and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种TaMgN复合涂层及其制备方法和应用
本专利技术属于材料化学领域，涉及一种硬质纳米结构薄膜，具体为一种TaMgN复合涂层及其制备方法和应用。
技术介绍
随着现代加工技术的发展，特别是高速、高温极端服役条件下高性能切削加工方式的出现，要求刀具表面的涂层应具有更高的硬度，优良的摩擦磨损性能，并兼具较好的抗高温氧化性。TaN薄膜具有稳定的电学性能，在微电子学工业被广泛应用于薄膜电阻器扩散障碍的制作以及集成电路结构单元。此外，TaN薄膜也具有优异的力学性能，溅射法制备的TaN薄膜硬度高达22GPa，但是由于TaN薄膜摩擦系数高，磨损率高，同时由于高温氧化导致薄膜易从刀具表面脱落，大大降低了刀具的使用寿命，已经不能满足对刀具的切削性能的要求。近年来很多学者对Al元素在薄膜抗氧化过程中形成Al2O3可以提高薄膜的抗氧化性进行研究，然而，对Mg元素也能提高薄膜的抗氧化温度方面却很少讨论。近期研究表明，TaN薄膜中添加Mg元素后，在薄膜的顶部可以生成类似氧化铝的保护层MgO，可有效改善薄膜在600-800℃下的摩擦磨损性能。目前，市场上还没有发现TaMgN薄膜被用作刀具涂层材料。因此，与当代加工制造业所要求的理想高硬度耐磨损涂层相比，此种硬质涂层具有很好的研究价值。
技术实现思路
解决的技术问题：为了克服现有TaN系硬质纳米结构复合薄膜的摩擦磨损性能不理想等缺点，获得一种兼具高硬度、优异的摩擦磨损性能和高温抗氧化性能，可用于高速、干式切削的纳米结构硬质薄膜，本专利技术提供了一种TaMgN复合涂层及其制备方法和应用。技术方案：一种TaMgN复合涂层，所述涂层以纯Ta为过渡层，以高纯的Ta靶和Mg靶共溅射形成复合涂层；所述复合涂层的厚度为1～2μm，Mg元素的含量为0at.％&lt;Mg≤24.59at.％。优选的，所述涂层的显微硬度为24.89GPa～33.08GPa，显微硬度随着Mg元素含量的增加先增大后下降，在Mg元素含量为11.92at.％时，显微硬度达到最大值33.08GPa，在Mg元素含量为24.59at.％时，显微硬度为29.16GPa。优选的，所述涂层的弹性模量为311.89GPa～376.28GPa，弹性模量随着Mg元素含量的增加先增大后下降，在Mg元素含量为11.92at.％时，弹性模量达到最大值376.28GPa，在Mg元素含量为24.59at.％时，弹性模量为353.64GPa。优选的，常温条件下，所述涂层的平均摩擦系数和平均磨损率随着Mg元素含量的增加先减小后增大。优选的，Mg元素含量为11.92at.％时，温度从室温升高至800℃的条件下，所述涂层的摩擦系数随着温度的升高先增大后减小，800℃时达到最低值，磨损率始终增大。以上任一所述TaMgN复合涂层的制备方法，所述方法为采用纯度均为99.9％的Ta靶和Mg靶为源材料，通入纯度为99.999％的反应氮气，氩氮气体流量比为10sccm:5sccm，真空度低于6.0×10-4Pa时溅射，在室温下采用双靶共焦射频反应磁控溅射法溅射在基体上制备得到。优选的，所述方法具体包含以下步骤：(1)将基体先后用水、丙酮、无水乙醇超声清洗，吹干后固定在溅射室可旋转的基片台上，关闭样品挡板；(2)将纯度为99.9％的Ta靶和Mg靶分别固定在射频枪上；(3)将溅射室的气压抽至6.0×10-4Pa以下；(4)通入纯度为99.999％的氩气，流量控制为10sccm、溅射室气压保持在0.25Pa；(5)调节Ta靶和Mg靶功率均为60W，溅射10分钟以清洗靶材表面各种杂质；(6)调节Ta靶功率为150W，关闭Mg靶，打开样品挡板，样品旋转速度保持为3r/min，在样品表面溅射10min左右厚度的纯Ta过渡层；(7)关闭样品挡板，通入纯度为99.999％的氮气，流量控制为5sccm，溅射室气压保持在0.3Pa，调节Mg靶功率为0W～80W，打开样品挡板，溅射2小时后自然冷却至室温，最终得到TaMgN复合涂层。优选的，所述基体为金属、硬质合金或陶瓷。以上任一所述TaMgN复合涂层在刀具涂层材料中的应用。本专利技术的原理在于：薄膜的氧化其实质是薄膜中元素的选择性氧化。在高温环境下，薄膜中的Mg有向薄膜表层扩散的趋势，故随温度升高，薄膜出现了分层现象，薄膜表面出现富Mg层。由于Mg易于被氧化，所以在高温条件下，薄膜表层有致密的镁的氧化物存在，阻止氧元素渗入薄膜，减缓了薄膜的氧化速率，从而提升薄膜热稳定性能。本专利技术的目的是提供一种在宽温域范围内具有高硬度、低摩擦系数与低磨损率的薄膜材料。TaN陶瓷薄膜具有硬度高的特点，加入Mg元素后，由于固溶强化，从而进一步提高硬度；在摩擦实验过程中，由于磨痕与摩擦副之间的剧烈作用，产生大量的摩擦潜热，使磨痕表层出现致密的氧化镁保护层，从而降低了具有高摩擦系数的氧化钽摩擦相的出现，最终导致薄膜体现出低摩擦系数与低磨损率。有益效果：(1)本专利技术所述TaMgN复合涂层是一种硬质纳米结构薄膜，其兼具高硬度、优异的摩擦磨损性能和高温抗氧化性能；(2)本专利技术所述TaMgN复合涂层的制备方法具有工艺流程简单，生产效率高的优点；(3)本专利技术所述TaMgN复合涂层能够用于刀具涂层材料中，特别适用于高速、高温极端服役条件，以及高性能、干式切削方式领域。附图说明图1是不同Mg靶功率条件下，TaMgN复合涂层中Ta元素、Mg元素的原子百分比变化图；图2是不同Mg含量的TaMgN复合涂层的显微硬度和弹性模量变化图；图3是不同Mg含量的TaMgN复合涂层常温下的平均摩擦系数和平均磨损率变化图；图4是不同温度下Mg含量为11.92at.％的TaMgN复合涂层的摩擦系数和磨损率变化图。具体实施方式以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术精神和实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本专利技术的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。实施例1一种TaMgN复合涂层，所述涂层以纯Ta为过渡层，以高纯的Ta靶和Mg靶共溅射形成复合涂层；所述复合涂层的厚度为1～2μm，Mg元素的含量为0at.％。所述涂层的显微硬度为24.89GPa，弹性模量为311.89GPa，干切削实验下，摩擦系数为0.72，磨损率为1.26×10-7mm3·N-1mm-1。以上任一所述TaMgN复合涂层的制备方法，所述方法为采用纯度均为99.9％的Ta靶和Mg靶为源材料，通入纯度为99.999％的反应氮气，氩氮气体流量比为10sccm:5sccm，真空度低于6.0×10-4Pa时溅射，工作气压为0.3Pa，在室温下采用双靶共焦射频反应磁控溅射法溅射在基体上制备得到。所述方法具体包含以下步骤：(1)将基体先后用水、丙酮、无水乙醇超声清洗15分钟，吹干后固定在溅射室可旋转的基片台上，关闭样品挡板；(2)将纯度为99.9％的Ta靶和Mg靶分别固定在射频枪上；(3)将溅射室的气压抽至6.0×10-4Pa以下；(4)通入纯度为99.999％的氩气，流量控制为10sccm、溅射室气压保持在0.25Pa；(5)调节Ta靶和Mg靶功率均为60W，溅射10分钟以清洗靶材表面各种杂质；(6)调节Ta靶功率为150W，关闭Mg靶，打开样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种TaMgN复合涂层，其特征在于，所述涂层以纯Ta为过渡层，以高纯的Ta靶和Mg靶共溅射形成复合涂层；所述复合涂层的厚度为1～2μm，Mg元素的含量为0at.％<Mg≤24.59at.％。

【技术特征摘要】
1.一种TaMgN复合涂层，其特征在于，所述涂层以纯Ta为过渡层，以高纯的Ta靶和Mg靶共溅射形成复合涂层；所述复合涂层的厚度为1～2μm，Mg元素的含量为0at.％&lt;Mg≤24.59at.％。2.根据权利要求1所述的一种TaMgN复合涂层，其特征在于，所述涂层的显微硬度为24.89GPa～33.08GPa，显微硬度随着Mg元素含量的增加先增大后下降，在Mg元素含量为11.92at.％时，显微硬度达到最大值33.08GPa，在Mg元素含量为24.59at.％时，显微硬度为29.16GPa。3.根据权利要求1所述的一种TaMgN复合涂层，其特征在于，所述涂层的弹性模量为311.89GPa～376.28GPa，弹性模量随着Mg元素含量的增加先增大后下降，在Mg元素含量为11.92at.％时，弹性模量达到最大值376.28GPa，在Mg元素含量为24.59at.％时，弹性模量为353.64GPa。4.根据权利要求1所述的一种TaMgN复合涂层，其特征在于，常温条件下，所述涂层的平均摩擦系数和平均磨损率随着Mg元素含量的增加先减小后增大。5.根据权利要求1所述的一种TaMgN复合涂层，其特征在于，Mg元素含量为11.92at.％时，温度从室温升高至800℃的条件下，所述涂层的摩擦系数随着温度的升高先增大后减小，800℃时达到最低值，磨损率始终增大。6.权利要求1～5任一所述TaMgN复合涂层的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：武凡靖，喻利花，许俊华，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32