一种合成杀螟硫磷的新工艺制造技术

一种合成杀螟硫磷的新工艺，包括(1)缩合反应：将间甲酚(化合物一)与碱反应生成间甲酚盐，碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾和碳酸钾中的一种或多种组合，间甲酚盐与甲基氯化物在催化剂存在的条件下生成缩合物，催化剂为一价的铜盐，包含而不仅限于氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜；(2)硝化反应：将步骤(1)中制得缩合物与硝酸反应生成目标产物杀螟硫磷，硝化反应的温度为10‑50℃；本发明专利技术的优点是本发明专利技术优点是该工艺简洁易生产，制得杀螟硫磷质量分数≥96&，副反应很少，适合大规模工业化生产，污染小，节能环保。

A new process for the synthesis of parathion methyl

A new process for the synthesis of fenitrothion, including: (1) the condensation reaction of m-cresol (a compound) and alkali reaction of m-cresol salt, alkali for one or more combinations of sodium hydroxide, sodium carbonate, potassium hydroxide and potassium carbonate in the formation of condensates of m-cresol and methyl chloride in salt catalyst the presence of a catalyst for the monovalent copper salt, including but not limited to cuprous chloride, copper bromide, cuprous oxide; (2) the nitration reaction of the step (1) to prepare reaction condensates with nitric acid to produce the target product of fenitrothion, nitration reaction temperature is 10 50 DEG C; the invention has the advantages of is the process of the invention has the advantages of easy production, preparation of fenitrothion concentration more than 96& and the side reaction is very few, suitable for large-scale industrial production, little pollution, energy saving and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种合成杀螟硫磷的新工艺
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种合成杀螟硫磷的新工艺。
技术介绍
杀螟硫磷是一种高效低残毒的广谱性有机磷杀虫剂，具有渗透内吸作用，因此它对多种作物的害虫均有良好的防治效果，如水稻螟虫，稻飞虫，棉红蛉虫，大豆食心虫，蚜虫以及果树，茶树害虫，对蚊蝇等也有效；合成该化合物的常规方法主要是以间甲酚为原料，先进行硝化反应，再进行缩合反应。硝化主反应方程式为：硝化还存在以下副反应：以上副反应都与酚羟基有关，导致副反应过多，经济上不合理，含量达不到。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种合成杀螟硫磷的新工艺，包括：(1)缩合反应：间甲酚(化合物一)和甲基氯化物(化合物二)反应生成中间体缩合物(化合物三)；(2)硝化反应：缩合物(化合物三)与硝酸反应生成目标产物杀螟硫磷。优选地，所述缩合反应中，间甲酚与甲基氯化物(化合物二)反应的步骤如下：1)将间甲酚(化合物一)与碱反应生成间甲酚盐；2)将间甲酚盐与甲基氯化物在催化剂存在的条件下生成缩合物(化合物三)。优选地，所述碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾和碳酸钾中的一种或多种组合。优选地，所述催化剂为一价的铜盐，包含而不仅限于氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜。优选地，硝化反应的温度为10-50℃。本专利技术优点是：该工艺简洁易生产，制得杀螟硫磷质量分数≥96&，副反应很少，适合大规模工业化生产，污染小，节能环保。具体实施方式一种合成杀螟硫磷的新工艺，包括：(1)缩合反应：将间甲酚(化合物一)与碱反应生成间甲酚盐，碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾和碳酸钾中的一种或多种组合，间甲酚盐与甲基氯化物在催化剂存在的条件下生成缩合物，催化剂为一价的铜盐，包含而不仅限于氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜；(2)硝化反应：将步骤(1)中制得缩合物与硝酸反应生成目标产物杀螟硫磷，硝化反应的温度为10-50℃。下面以具体实施例来说明本技术方案的实施。实施例一：一种合成杀螟硫磷的新工艺，包括：(1)缩合反应：将间甲酚(化合物一)与氢氧化钠反应生成间甲酚盐，间甲酚盐与甲基氯化物在催化剂氯化亚铜存在的条件下生成缩合物；(2)硝化反应：将步骤(1)中制得缩合物与硝酸反应生成目标产物杀螟硫磷，硝化反应的温度为10℃。实施例二：一种合成杀螟硫磷的新工艺，包括：(1)缩合反应：将间甲酚(化合物一)与碳酸钠反应生成间甲酚盐，间甲酚盐与甲基氯化物在催化剂溴化亚铜存在的条件下生成缩合物；(2)硝化反应：将步骤(1)中制得缩合物与硝酸反应生成目标产物杀螟硫磷，硝化反应的温度为30℃。实施例三：一种合成杀螟硫磷的新工艺，包括：(1)缩合反应：将间甲酚(化合物一)与氢氧化钾反应生成间甲酚盐，间甲酚盐与甲基氯化物在催化剂氧化亚铜存在的条件下生成缩合物；(2)硝化反应：将步骤(1)中制得缩合物与硝酸反应生成目标产物杀螟硫磷，硝化反应的温度为50℃。上所述，仅为本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。因此，本专利技术的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成杀螟硫磷的新工艺，其特征在于包括：(1)缩合反应：间甲酚(化合物一)和甲基氯化物(化合物二)反应生成

【技术特征摘要】
1.一种合成杀螟硫磷的新工艺，其特征在于包括：(1)缩合反应：间甲酚(化合物一)和甲基氯化物(化合物二)反应生成(2)硝化反应：缩合物(化合物三)与硝酸反应生成目标产物杀螟硫磷。。2.根据权利要求1所述的一种合成杀螟硫磷的新工艺，其特征在于：所述缩合反应中，间甲酚与甲基氯化物(化合物二)反应的步骤如下：1)将间甲酚(化合物一)与碱反应生成间甲酚盐；2)将间甲酚盐与甲基氯化物在催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，李惠跃，张彦祥，王洪东，
申请(专利权)人：连云港埃森化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32