The invention belongs to the technical field of chemical industry, in particular to the use of disperse blue 2BLN by-product of the preparation of 2 amino method 4 nitro phenol, wherein the method comprises the following steps: A) hydrolysis step adjustment of disperse blue 2BLN in the preparation process of the mother liquor of pH is 2.2 ~ 3, filtering to obtain crude product for 2,4 phenol; B) the step A) crude product obtained water beating, reduction with sodium hydrosulfide in ammonium chloride buffer system; C) control procedures B by liquid chromatography) the reaction end point, end point to after adding sodium chloride salting out, cooling and filtering, 2 amino 4 nitro phenol the crude product; D) the step C) crude product obtained was dissolved in water, heating and hot filtering; E) the step E) acid crude product obtained by cooling suction filtration and washing; F) drying the filter cake.
【技术实现步骤摘要】
利用分散蓝2BLN副产品制备2-氨基-4-硝基苯酚的方法
本专利技术属于化工
,具体涉及利用分散蓝2BLN副产品制备2-氨基-4-硝基苯酚的方法。
技术介绍
在制备分散蓝2BLN的过程中,其中的水解反应过程产生的母液中含有大量的副产物2,4-二硝基苯酚,该副产物生成的主要化学反应方程式如下:该物质直接作为副产品纯度不高、颜色状态不好,无法使用,如果将该副产品作为废水处理掉,浪费了大量的2,4-二硝基苯酚;另外,由于该母液具有高色度、高化学需氧量等特点,处理程序复杂,回收利用的成本高,并且现有方法回收获得的2,4-二硝基苯酚纯度较低,难以满足实际应用的需求,回收利用价值较低。我国是分散蓝2BLN的生产大国,生产量巨大,生产工艺均为苯氧基化路线,而采用该路线生产时将会产生含有2000吨以上2,4-二硝基苯酚钠的废水,如果不加以回收利用,不仅会严重的污染环境,还造成了资源的浪费,因此,亟待一种可以降低回收用成本、提高利用效率的回收用途径。2,4-二硝基苯酚能够在还原剂的作用下,可以通过较简单的方式还原转化为重要的染料中间体2-氨基-4-硝基苯酚,该还原反应的化学反应方程式如下:因此,可以将其作为利用富含2,4-二硝基苯酚钠的废水的有利途径。2-氨基-4-硝基苯酚,又名对硝基邻氨基苯酚,具有如式(I)的结构,棕黄色或橙色片状结晶,能溶于乙酸、乙醇和乙酸,微溶于水。2-氨基-4-硝基苯酚是一种重要的化工中间体,多用于有机合成、染料中间体。随着染料品种及数量的日益增多,2-氨基-4-硝基苯酚的市场需求量日益增大,而国内2-氨基-4-硝基苯酚的生产水平不高、不足以 ...
【技术保护点】
利用分散蓝2BLN副产品制备2‑氨基‑4‑硝基苯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:A)调整分散蓝2BLN制备过程中水解反应步骤的母液的pH为2.2~3.0,过滤得到2,4‑二硝基苯酚的粗产品;B)将步骤A)所得到的粗产品加水打浆,在氯化铵的缓冲体系中用硫氢化钠还原;C)用液相色谱控制步骤B)的反应终点,终点到达后加入氯化钠盐析,降温过滤,得到2‑氨基‑4‑硝基苯酚的粗产品;D)将步骤C)所得到的粗产品溶于水中,升温并趁热过滤;E)将步骤D)所得到的粗产品滤液进行酸化,降温吸滤、洗涤,收集滤饼;F)将步骤E)所得的滤饼烘干,即得2‑氨基‑4‑硝基苯酚固体粉末。
【技术特征摘要】
1.利用分散蓝2BLN副产品制备2-氨基-4-硝基苯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:A)调整分散蓝2BLN制备过程中水解反应步骤的母液的pH为2.2~3.0,过滤得到2,4-二硝基苯酚的粗产品;B)将步骤A)所得到的粗产品加水打浆,在氯化铵的缓冲体系中用硫氢化钠还原;C)用液相色谱控制步骤B)的反应终点,终点到达后加入氯化钠盐析,降温过滤,得到2-氨基-4-硝基苯酚的粗产品;D)将步骤C)所得到的粗产品溶于水中,升温并趁热过滤;E)将步骤D)所得到的粗产品滤液进行酸化,降温吸滤、洗涤,收集滤饼;F)将步骤E)所得的滤饼烘干,即得2-氨基-4-硝基苯酚固体粉末。2.根据权利要求1所述的利用分散蓝2BLN副产品制备2-氨基-4-硝基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤A)中pH为2.5~3.0。3.根据权利要求2所述的利用分散蓝2BLN副产品制备2-氨基-4-硝基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤A)中pH为2.8。4.根据权利要求1所述的利用分散蓝2BLN副产品制备2-氨基-4-硝基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤B)氯化铵的用量为步骤A)所得到的粗产品重...
【专利技术属性】
技术研发人员:张英民,李广顺,马在河,王蒙,刘方先,韩建朝,张美艳,全健,
申请(专利权)人:青岛海湾集团有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。