The invention relates to a synthetic azo pigment, in particular to a method for synthesizing azo pigment by a one pot process. Into the reaction vessel with inorganic acid, aromatic amine and water, in a certain temperature to dissolve or acid bilges completely; will the coupling component by adding an appropriate amount of water, heating and dissolving it, then quickly added to the reaction system, stirring until evenly mixed; the reaction system will adjust to a certain temperature, adding sub sodium nitrate aqueous solution or powder according to a certain speed; with the primary aromatic amine detection system of amino reagent in the reaction, the pigment and surface treatment products. The method is scientific and reasonable, and further improves reaction force and improves product quality.
【技术实现步骤摘要】
一种一锅法合成偶氮颜料的方法
本专利技术涉及一种合成偶氮颜料,尤其涉及一种一锅法合成偶氮颜料的方法。
技术介绍
采用传统的工艺合成偶氮颜料时,需先将芳伯胺进行重氮化,重氮化理论配比为(n酸:n芳伯胺=2:1),但为了不产生副反应,通常酸的量需要过量,通常的比例2.25~4。反应方程式如下:第一步重氮化反应:第二步偶合反应(以二萘酚为例):
技术实现思路
本专利技术主要是解决现有技术中存在的不足,提供一种将重氮化反应和偶合反应同时进行酸的配比由理论上减少至1:1。也从理论上将对流碱的用量将为0的一种“一锅法”合成偶氮颜料的方法。本专利技术的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的:一种“一锅法”合成偶氮颜料的方法,按以下步骤进行:(1)、向反应容器内加入无机酸、芳香族伯胺和水,控制温度使其溶解或者酸胀完全;机酸的加入量为1.1~5.5摩尔当量;摩尔当量可用mol/l表示。芳香族伯胺为:2-硝基-4-氯苯胺、邻硝基苯胺、2-硝基-4-甲基苯胺、2,5-二氯苯胺、2,4-二硝基苯胺、2,5-二甲氧基苯胺、3,3’-二氯联苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,4-二氯苯胺、邻甲氧基苯胺、2-甲基-4-氯苯胺、邻三氟甲基苯胺、邻氯苯胺、对硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、1-萘胺、间氯苯胺、间甲基苯胺和对氨基苯甲酰胺其中的一种或多种;控制温度为0~70℃;(2)、将偶合组分加入适量的水中,升温将其溶解,然后快速加入到反应体系中,继续搅拌至混合均匀;偶合组分为:2-羟基-3-萘甲酸及其钠盐、R酸、2-萘酚和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮其中一种或多种;反应体系中液固比为10~30;( ...
【技术保护点】
一种“一锅法”合成偶氮颜料的方法,其特征在于按以下步骤进行:(1)、向反应容器内加入无机酸、芳香族伯胺和水,控制温度使其溶解或者酸胀完全;机酸的加入量为1.1~5.5摩尔当量;芳香族伯胺为:2‑硝基‑4‑氯苯胺、邻硝基苯胺、2‑硝基‑4‑甲基苯胺、2,5‑二氯苯胺、2,4‑二硝基苯胺、2,5‑二甲氧基苯胺、3,3’‑二氯联苯胺、2,4‑二甲基苯胺、2,4‑二氯苯胺、邻甲氧基苯胺、2‑甲基‑4‑氯苯胺、邻三氟甲基苯胺、邻氯苯胺、对硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、1‑萘胺、间氯苯胺、间甲基苯胺和对氨基苯甲酰胺其中的一种或多种;控制温度为0~70℃;(2)、将偶合组分加入适量的水中,升温将其溶解,然后快速加入到反应体系中,继续搅拌至混合均匀;偶合组分为:2‑羟基‑3‑萘甲酸及其钠盐、R酸、2‑萘酚和1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑酮其中一种或多种;反应体系中液固比为10~30;(3)、将反应体系调整温度,按速度加入亚硝酸钠水溶液或者干粉;反应温度为0~70℃;(4)、用氨基试剂检测反应体系中芳香族伯胺反应完全后,再经颜料化和表面处理得到产品;检测试剂的配制方法为:5份4‑(N,N‑二甲氨基)苯甲醛溶于 ...
【技术特征摘要】
1.一种“一锅法”合成偶氮颜料的方法,其特征在于按以下步骤进行:(1)、向反应容器内加入无机酸、芳香族伯胺和水,控制温度使其溶解或者酸胀完全;机酸的加入量为1.1~5.5摩尔当量;芳香族伯胺为:2-硝基-4-氯苯胺、邻硝基苯胺、2-硝基-4-甲基苯胺、2,5-二氯苯胺、2,4-二硝基苯胺、2,5-二甲氧基苯胺、3,3’-二氯联苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,4-二氯苯胺、邻甲氧基苯胺、2-甲基-4-氯苯胺、邻三氟甲基苯胺、邻氯苯胺、对硝基苯胺、邻氯对硝基苯胺、1-萘胺、间氯苯胺、间甲基苯胺和对氨基苯甲酰胺其中的一种或多种;控制温度为0~70℃;(2)、将偶合组分加入适量的水中,升温将其溶解,然后快速加入到反应体系中,继续搅拌至混合均匀;偶合组分为:2-羟基-3-萘甲酸及其钠盐、R酸、2-萘酚和1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮其中一种或多种;反应体系中液固比为10~30;(3)、将反应体系调整温度,按速度加入亚硝酸钠水溶液或者干粉;反应温度为0~70℃;(4)、用氨基试剂检测反应体系中芳香族伯胺反应完全后,再经颜料化和表面处理得到产品;检测试剂的配制方法为:5份4-(N,N-二甲氨基)苯甲醛溶于100份甲醇中,然后加入0.2份盐酸;检测方法为:取少量物料滴在快速滤纸上,然后向渗圈外延滴加检测液,不变黄为反应终点。2.一种根据权利要求1所述的“一锅法”合成C.I.颜料橙5,其特征在于按以下步骤进行:(1)、将110份2,4-二硝基苯胺加入200份硫酸中,加入40份水温度自然上升至物料全溶;(2)、将88份2-萘酚,加入500份水中加热至物料全溶,然后加入2,4-二硝基苯胺的硫酸溶液中搅拌1小时,降温至40℃后加入1500份水和1000份...
【专利技术属性】
技术研发人员:方百红,杨鹏,
申请(专利权)人:浙江力禾集团有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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