一种耐高温改性酚醛树脂胶黏剂制备方法技术

本发明专利技术涉及一种耐高温改性酚醛树脂胶黏剂制备方法，首先按重量分数比将酚化合物、增韧改性剂、催化剂及甲醛混合，制备改性酚醛树脂；然后向改性酚醛树脂中加入N,N-4，4’-二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂及4,4’-二氨基二苯甲烷进行搅拌，搅拌完成后加入固化剂和调节剂，即可得到耐高温改性酚醛树脂胶黏剂。本发明专利技术的优点在于：胶黏剂采用树脂进行制备，但选用的树脂采用改性酚醛树脂，改性树脂具有足够强的冲击韧性、粘接性、耐热性及阻燃性，同时也使制备过程中的固化速度提高。

Method for preparing high temperature resistant modified phenolic resin adhesive

The present invention relates to modified phenolic resin adhesive preparation method of a high temperature, first according to the weight fraction ratio of phenol compound, toughening agent, catalyst and formaldehyde mixed preparation of modified phenolic resin and modified phenolic resin; to add N, N-4, 4 '- two phenyl methane type double maleimide imide resin and 4,4' - two amino two phenyl methane mixing, stirring after adding curing agent and modifier, can obtain high temperature resistant modified phenolic resin adhesive. The present invention has the advantages that the adhesive resin was prepared, but the selection of resin modified by phenolic resin, modified resin with toughness, adhesion, heat resistance and flame retardant impact is strong enough, but also made the preparation process to improve curing speed.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温改性酚醛树脂胶黏剂制备方法
本专利技术涉及一种胶黏剂制备方法，特别涉及一种耐高温改性酚醛树脂胶黏剂制备方法。
技术介绍
关于耐高温胶黏剂的定义，目前国内外尚无统一的看法，但有研究表明，胶黏剂在lOOh热老化后，胶接强度保持率在30%以上的温度来表示该种胶黏剂的耐热性。耐高温性是按照在特定的温度、时间和介质中能够保持设计要求的胶接强度或具有一定的强度保持率来进行评定。但是现有技术的树脂胶黏剂的粘接强度、耐热性均无法达到更高水平，仍需进行更深入的处理，因此本专利技术研制了一种耐高温改性酚醛树脂胶黏剂制备方法，制备得到的胶黏剂具有足够的冲击韧性、粘接性及耐热性，经检索，未发现与本专利技术相同或相似的技术方案。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种具有足够的冲击韧性、粘接性及耐热性的耐高温改性酚醛树脂胶黏剂制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种耐高温改性酚醛树脂胶黏剂制备方法，其创新点在于：所述制备方法具体如下：（1）按重量分数比将酚化合物、增韧改性剂、催化剂及甲醛添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；（2）将改性酚醛树脂在85～95℃下预热15～25min，加入N,N-4，4’-二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂，搅拌降温至48～55℃，然后再加入4,4’-二氨基二苯甲烷，搅拌1.5-2h；两次搅拌过程中控制搅拌速度为250～300r/min。（3）向搅拌完成的溶液中加入甲酰胺进行固化，固化完成后加入丙酮进行调节，最后得到改性酚醛树脂胶黏剂。进一步的，所述步骤（3）中固化采用阶梯式升温固化，固化过程为：85℃/1h，100℃/2h，130℃/2h。本专利技术的优点在于：（1）胶黏剂采用树脂进行制备，但选用的树脂采用改性酚醛树脂，改性树脂具有足够强的冲击韧性、粘接性、耐热性及阻燃性，同时也使制备过程中的固化速度提高。（2）固化采用阶梯式升温固化，能够有效提高固化速度，同时提高制备效率。具体实施方式实施例1本专利技术公开了一种耐高温改性酚醛树脂胶黏剂制备方法，该制备方法具体如下：（1）按重量分数比将酚化合物、增韧改性剂、催化剂及甲醛添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；（2）将改性酚醛树脂在85～95℃下预热15～25min，加入N,N-4，4’-二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂，搅拌降温至48～55℃，然后再加入4,4’-二氨基二苯甲烷，搅拌1.5-2h；两次搅拌过程中控制搅拌速度为150～250r/min。（3）向搅拌完成的溶液中加入甲酰胺进行固化，固化采用阶梯式升温固化，固化过程为：85℃/2h，100℃/3h，130℃/3h；固化完成后加入丙酮进行调节，最后得到改性酚醛树脂胶黏剂。本实施例在搅拌过程中，控制搅拌速度为150～250r/min，当搅拌完成后，固化所需时间为8h，单位粘接强度为369MPa/m3。实施例2本专利技术公开了一种耐高温改性酚醛树脂胶黏剂制备方法，该制备方法具体如下：（1）按重量分数比将酚化合物、增韧改性剂、催化剂及甲醛添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；（2）将改性酚醛树脂在85～95℃下预热15～25min，加入N,N-4，4’-二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂，搅拌降温至48～55℃，然后再加入4,4’-二氨基二苯甲烷,搅拌1.5-2h；两次搅拌过程中控制搅拌速度为250～300r/min。（3）向搅拌完成的溶液中加入甲酰胺进行固化，固化采用阶梯式升温固化，固化过程为：85℃/1h，100℃/2h，130℃/2h；固化完成后加入丙酮进行调节，最后得到改性酚醛树脂胶黏剂。本实施例在搅拌过程中，控制搅拌速度为250～300r/min，当搅拌完成后，固化所需时间为5h，单位粘接强度为572MPa/m3。实施例3本专利技术公开了一种耐高温改性酚醛树脂胶黏剂制备方法，该制备方法具体如下：（1）按重量分数比将酚化合物、增韧改性剂、催化剂及甲醛添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；（2）将改性酚醛树脂在85～95℃下预热15～25min，加入N,N-4，4’-二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂，搅拌降温至48～55℃，然后再加入4,4’-二氨基二苯甲烷,搅拌1.5-2h；两次搅拌过程中控制搅拌速度为300～350r/min。（3）向搅拌完成的溶液中加入甲酰胺进行固化，固化采用阶梯式升温固化，固化过程为：85℃/1h，100℃/2h，130℃/2h；固化完成后加入丙酮进行调节，最后得到改性酚醛树脂胶黏剂。本实施例在搅拌过程中，控制搅拌速度为300～350r/min，当搅拌完成后，固化所需时间为5h，单位粘接强度为285MPa/m3。根据上述实施例，实施例2中的单位粘接强度最高，同时所需固化时间也较短，能够同时保证质量和效率，因此选用搅拌速度为250～300r/min，固化时间总和为5h。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温改性酚醛树脂胶黏剂制备方法，其特征在于：所述制备方法具体如下：(1)按重量分数比将酚化合物、增韧改性剂、催化剂及甲醛添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；(2)将改性酚醛树脂在85～95℃下预热15～25min，加入N,N‑4，4’‑二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂，搅拌降温至48～55℃，然后再加入4,4’‑ 二氨基二苯甲烷，搅拌 1.5‑2h；两次搅拌过程中控制搅拌速度为250～300r/min;(3)向搅拌完成的溶液中加入甲酰胺进行固化，固化完成后加入丙酮进行调节，最后得到改性酚醛树脂胶黏剂。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温改性酚醛树脂胶黏剂制备方法，其特征在于：所述制备方法具体如下：(1)按重量分数比将酚化合物、增韧改性剂、催化剂及甲醛添加到反应器中，在80～100℃的条件下反应1～5h，之后加入氢氧化钠溶液调节pH为6.5～7.5，然后通过减压蒸馏得到改性酚醛树脂；(2)将改性酚醛树脂在85～95℃下预热15～25min，加入N,N-4，4’-二苯甲烷型双马来酰亚胺树脂，搅拌降温至48～...

【专利技术属性】
技术研发人员：张孝俤，
申请(专利权)人：江苏国胶化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32