A method for preparing 4 formaldehyde oxime ester derivatives of benzoic acid, which mainly comprises the following steps: 4 cyano ester derivatives of benzoic acid and hydroxylamine hydrochloride soluble in alcohol solvent, after adding alkali to the reflux reaction to obtain the target product 4 formaldehyde oxime benzoic acid ester derivatives. The method used by the cyanide compounds by one step reaction of oxime compounds directly, with mild reaction conditions, simple operation, low cost, high yield and high purity characteristics, suitable for mass production.
【技术实现步骤摘要】
一种制备4-甲醛肟基苯甲酸酯类衍生物的方法
本专利技术涉及有机合成化学
,具体地说,是关于一种由4-氰基苯甲酸酯类衍生物一步法制备4-甲醛肟基苯甲酸酯类衍生物的方法。
技术介绍
肟类化合物是具有碳氮双键(-C=N-)的一类化合物,该类化合物不仅可以利用氮、氧原子与客体分子进行配位成为氧化还原探针分子,而且目前该类化合物的设计合成及其生物活性研究是药物化学研究的热点之一。肟类化合物易于制备且相对稳定,可用于醛酮的保护、α位活化、醛酮的纯化、羰基化合物的鉴定及胺和酰胺的制备,还可用作合成酰胺、胺、腈、异恶唑啉、异喹啉和硝基化合物的重要中间体。肟的经典制备方法一般包括羰基化合物与盐酸羟胺在化学计算量碱的作用下反应制备,亚硝酸盐如亚硝酸乙酯与活性亚甲基化合物反应制备以及还原硝基化合物制备等。此外,肟也是形成单核和多核金属有机化合物的重要有机配体。肟类化合物作为含氮杂环体系中的重要一员,因其具有优异的杀菌、杀虫、杀螨、植物生长调节、抗肿瘤、抗病毒生物活性而颇受农药与药物化学工作者的关注。目前肟类化合物的分子设计、合成与生物活性研究仍然是农药研究的热点之一。目前国内外用氰基化合物合成相应的肟类化合物主要是按照以下工艺路线进行合成:该路线首先将氰基化合物在二异丁基氢化铝等含负氢还原剂下发生还原反应,接着在酸的作用下水解得到相应的醛基化合物,之后将该醛直接与盐酸羟胺发生缩合反应得到目标产物肟类化合物。由于该反应在第一步中引入了活泼氢的还原剂,一般需要在低温环境下使用,反应条件苛刻,增加了工业成本,同时大量活泼氢还原剂和对其后处理都存在着一定的安全隐患,导致了反应后处 ...
【技术保护点】
一种制备4‑甲醛肟基苯甲酸酯类衍生物的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:将4‑氰基苯甲酸酯类衍生物(式II)用醇类溶剂溶解,分别加入盐酸羟胺、碱和水,20‑130
【技术特征摘要】
1.一种制备4-甲醛肟基苯甲酸酯类衍生物的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:将4-氰基苯甲酸酯类衍生物(式II)用醇类溶剂溶解,分别加入盐酸羟胺、碱和水,20-130oC反应2-12小时,减压浓缩,过滤,得到白色固体粗产物,重结晶后得到4-甲醛肟基苯甲酸酯类衍生物(式I);式I、式II中R1为C1-C12烷基,如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、芳基、苄基、烯丙基等,式I、式II中R2为氢原子、C1-C12烷基、卤素,如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、芳基、苄基、氟、氯、溴,R2取代的位置是苯环上剩余4个氢原子上的任意位置。2.根据权利要求1所述的制备4-甲醛肟基苯甲酸酯类衍生物的方法,其特征在于:所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:王勇,李立威,黄道友,
申请(专利权)人:荆门医药工业技术研究院,荆楚理工学院,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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