【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氯噻啉药物中间体2-氯-5-甲基噻唑的合成方法。
技术介绍
氯噻啉药物是一种新型杀虫剂，对刺吸式和咀嚼式口器害虫有特效。作用机理与其它传统杀虫剂有所不同，它主要作用于昆虫神经接合后膜，通过与烟碱乙酰胆碱受体结合，干扰昆虫神经系统正常传导，引起神经通道的阻塞，造成乙酰胆碱的大量积累，从而使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死。具有较强的触杀、胃毒和内吸作用。对人畜安全，对松褐天牛有很高的杀虫活性，但其毒性极低，对人畜具有很高的安全性，而且药剂没有臭味或刺激性，对施药操作人员和施药区居民安全。对环境安全。由于其有效成分的蒸汽压低，不会污染空气。由于半衰期短，残质进入土壤和河流后也可快速分解，对环境造成的影响很小。对水生生物安全。对鱼类和其它水生生物的毒性也很低，通常情况下对水生生物基本上没有影响。2-氯-5-甲基噻唑作为氯噻啉药物中间体，其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氯噻啉药物中间体2-氯-5-甲基噻唑的合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2-氨基-5-甲基噻唑(2)0.23mol,邻氯甲苯溶液0.26—0.29mol,氯化亚铜0.31mol,己烷310ml,控制搅拌速度130—170rpm,降低溶液温度至3--6℃，反应6—8h,升高溶液温度至60--65℃，继续反应5—7h,降低溶液温度至10--15℃，用乙腈提取5—7次，...
【技术保护点】
一种氯噻啉药物中间体2‑氯‑5‑甲基噻唑的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2‑氨基‑5‑甲基噻唑(2)0.23mol,邻氯甲苯溶液0.26—0.29mol,氯化亚铜0.31mol,己烷310ml,控制搅拌速度130—170rpm,降低溶液温度至3‑‑6℃，反应6—8h,升高溶液温度至60‑‑65℃，继续反应5—7h,降低溶液温度至10‑‑15℃，用乙腈提取5—7次，异丙醇洗涤，减压蒸出异丙醇，降低溶液温度至3‑‑7℃，静置30—35h,析出固体，过滤，盐溶液洗涤，乙酸乙酯洗涤，在三乙胺中重结晶得晶体2‑氯‑5‑甲基噻唑(1)；其中，步骤(i)所述的邻氯甲苯溶液质量分数为55—60％，步骤(i)所述的己烷质量分数为40—45％，步骤(i)所述的乙腈质量分数为60—65％，步骤(i)所述的异丙醇质量分数为70—75％。
【技术特征摘要】
1.一种氯噻啉药物中间体2-氯-5-甲基噻唑的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中
加入2-氨基-5-甲基噻唑(2)0.23mol,邻氯甲苯溶液0.26—0.29mol,氯化亚铜0.31mol,己烷310ml,控制
搅拌速度130—170rpm,降低溶液温度至3--6℃，反应6—8h,升高溶液温度至60--65℃，继续反应5—7h,
降低溶液温度至10--15℃，用乙腈提取5—7次，异丙醇洗涤，减压蒸出异丙醇，降低溶液温度至3--7℃，
静置30—35h,析出固体，过滤，盐溶液洗涤，乙酸乙酯洗涤，在三乙胺中重结晶得晶体2-氯-5-甲基噻唑
(1)；其中，步骤(i)所述的邻氯甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：关艮安，
申请(专利权)人：成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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