本发明专利技术公开了一种检测油脂中C18脂肪酸异构体的气相色谱方法，应用规格为200m×0.25mm×0.20μm的高极性离子液气相色谱柱检测油脂中C18脂肪酸异构体。本发明专利技术方法提高了C18:1和C18:2异构体的分离度，并实现了C18:3各异构体的有效分离。本发明专利技术建立的C18脂肪酸异构体方法的日内精密度控制在RSD为0.83％～4.30％之间，日间精密度的RSD控制在1.53％～3.90％之间，满足定量分析的要求。本发明专利技术建立的C18脂肪酸异构体方法的检出限在0.009～0.075mg/L之间，最小测定限在0.028～0.225mg/L之间；明显的降低了C18顺反异构体的检出限和测定限。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及油脂检测
，特别涉及一种检测油脂中C18脂肪酸的气相色谱方法。
技术介绍
日常生活中，每天都会摄入油脂食品，但加工这些食品所用的植物油、动物油或者动物乳，如大豆油、菜籽油、葵花油、猪油或者牛奶等在高温过程会产生反式脂肪酸，特别是许多不法商贩将地沟油范畴的煎炸油用于食品的烹饪和加工，这些劣质油中所含的大量反式脂肪酸对消费者的营养健康造成严重危害，而高温植物油中的反式脂肪酸异构体主要来源于C18不饱和脂肪酸。植物油脂中的C18不饱和脂肪酸为油酸、亚油酸和亚麻酸，高温加热后会发生异构化反应，生成反式油酸、反式亚油酸、反式亚麻酸异构体。目前，检测C18脂肪酸异构体常用的分析方法有红外光谱法、气相色谱法、气相色谱质谱法、银离子薄层色谱法和银离子高效液相色谱法等。但由于C18脂肪酸异构体的理化性质非常接近，常规的脂肪酸分析方法很难将各异构体完全分离开来。气相色谱法由于分离效率高、检测限低而广泛用于植物油中脂肪酸异构体的检测，但这些推荐使用的SP-2560、CP-Sil88、AgilentHP88、SP-2340和BPX-70等气相色谱柱都无法将C18脂肪酸异构体完全分离。随着研究的不断深入，C18脂肪酸异构体对健康潜在的危害和益处得到了越来越多的研究证实，也引起了国际社会和我国政府的高度重视。因此，采用最新的高极性离子液气相色谱柱代替以上氰丙基硅氧烷色谱柱，对植物油中C18脂肪酸异构体进行有效分离，实现各个异构体的定性定量分析，具有潜在的应用价值。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种应用规格为200m×0.25mm×0.20μm的高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱检测油脂中C18脂肪酸异构体的气相色谱方法。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种检测油脂中C18脂肪酸异构体的气相色谱方法，应用高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱检测油脂中C18脂肪酸异构体；其中，高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱的规格为200m×0.25mm×0.20μm。优选的是，其中，应用高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱分离油脂中C18脂肪酸异构体时的色谱条件为：进样口温度：200-230℃；进样量：1μL；分流比：60-100:1；色谱柱初始温度为60-80℃，保留5min后，以10-20℃/min升温至175℃，再保留15-30min，再以1-5℃/min升温至185℃，保留15-70min；检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；检测器温度：250℃；尾吹流量，30.0mL/min；氢气流量40mL/min；空气流量，400mL/min。优选的是，其中，应用高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱分离油脂中C18脂肪酸异构体时的色谱条件为：进样口温度：230℃；进样量：1μL；分流比：60:1；色谱柱初始温度为60℃，保留5min后，以20℃/min升温至175℃，再保留15min，再以1℃/min升温至185℃，保留70min；检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；检测器温度：250℃；尾吹流量，30.0mL/min；氢气流量40mL/min；空气流量，400mL/min。优选的是，其中，还包括前处理：1)称取200mg油脂置于10mL离心管中，加入2mL的C11:0内标液；2)再加入0.1mL2-5mol/L的氢氧化钾甲醇溶液，旋涡混匀30s；3)以4000rpm离心10min，取上清液20μL定容至1mL容量瓶，获得检测样品；4)将检测样品经高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱分离出其中的C18脂肪酸异构体。优选的是，其中，还包括前处理：1)称取200mg油脂置于10mL离心管中，加入2mL的C11:0内标液；2)再加入0.1mL2mol/L的氢氧化钾甲醇溶液，旋涡混匀30s；3)以4000rpm离心10min，取上清液20μL定容至1mL容量瓶，获得检测样品；4)将检测样品经高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱分离出其中的C18脂肪酸异构体。优选的是，其中，C18脂肪酸异构体的检出限在0.009～0.075mg/L之间，最小测定限在0.028～0.225mg/L之间。优选的是，其中，所述油脂为动物油或者植物油。优选的是，其中，所述油脂为动物乳，所述动物乳的前处理方法为：1)称取200mg动物乳分别置于10mL离心管中，向其中加入2mL的C11:0内标液和3mL甲苯，再加入4mL10％的乙酰氯甲醇溶液，充氮1min，旋涡混匀于80℃水浴2h，每20min震荡一次；2)取出10mL离心管冷却至室温后，将10mL离心管内物料转移至30mL离心管Ⅰ中，分别用3mL6％的碳酸钠溶洗3次之后，将溶洗液合并至30mL离心管Ⅱ中，混匀，5000r/min离心5min，取上清液20μL定容至1mL容量瓶，获得检测样品；3)将检测样品经高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱分离出其中的C18脂肪酸异构体。本专利技术至少包括以下有益效果：(1)本专利技术采用高极性离子液色谱柱建立的方法提高了C18:1和C18:2异构体的分离度，并实现了C18:3各异构体的有效分离；(2)本专利技术建立的C18脂肪酸异构体方法的日内精密度控制在RSD为0.83％～4.30％之间，日间精密度的RSD控制在1.53％～3.90％之间，满足定量分析的要求；(3)本专利技术建立的C18脂肪酸异构体方法的检出限在0.009～0.075mg/L之间，最小测定限在0.028～0.225mg/L之间；明显的降低了C18顺反异构体的检出限和测定限；(4)本专利技术建立的C18脂肪酸异构体方法的线性关系：各顺反异构体的仪器响应值与浓度呈良好的线性相关，线性关系均高于0.999，完全满足定量分析的要求。综上所述，本专利技术方法针对性强、前处理操作简单、酯化效率高、方法稳定、灵敏度高、特异性强、易于推广应用。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。本专利技术提供一种检测油脂中C18脂肪酸异构体的气相色谱方法，应用高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱检测油脂中C18脂肪酸异构体；其中，高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱的规格为200m×0.25mm×0.20μm。在一个优选方案中，应用高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱分离油脂中C18脂肪酸异构体时的色谱条件为：进样口温度：200-230℃；进样量：1μL；分流比：60-100:1；色谱柱初始温度为60-80℃，保留5min后，以10-20℃/min升温至175℃，再保留15-30min，再以1-5℃/min升温至185℃，保留15-70min；检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；检测器本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种检测油脂中C18脂肪酸异构体的气相色谱方法，其特征在于，应用高极性离子液气相SLB‑IL111色谱柱检测油脂中C18脂肪酸异构体；其中，高极性离子液气相SLB‑IL111色谱柱的规格为200m×0.25mm×0.20μm。
【技术特征摘要】
1.一种检测油脂中C18脂肪酸异构体的气相色谱方法，其特征在于，应用高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱检测油脂中C18脂肪酸异构体；其中，高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱的规格为200m×0.25mm×0.20μm。2.如权利要求1所述的检测油脂中C18脂肪酸异构体的气相色谱方法，其特征在于，应用高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱分离油脂中C18脂肪酸异构体时的色谱条件为：进样口温度：200-230℃；进样量：1μL；分流比：60-100:1；色谱柱初始温度为60-80℃，保留5min后，以10-20℃/min升温至175℃，再保留15-30min，再以1-5℃/min升温至185℃，保留15-70min；检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；检测器温度：250℃；尾吹流量，30.0mL/min；氢气流量40mL/min；空气流量，400mL/min。3.如权利要求1所述的检测油脂中C18脂肪酸异构体的气相色谱方法，其特征在于，应用高极性离子液气相SLB-IL111色谱柱分离油脂中C18脂肪酸异构体时的色谱条件为：进样口温度：230℃；进样量：1μL；分流比：60:1；色谱柱初始温度为60℃，保留5min后，以20℃/min升温至175℃，再保留15min，再以1℃/min升温至185℃，保留70min；检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；检测器温度：250℃；尾吹流量，30.0mL/min；氢气流量40mL/min；空气流量，400mL/min。4.如权利要求1所述的检测油脂中C18脂肪酸异构体的气相色谱方法，其特征在于，还包括前处理：1)称取200mg油脂置于10mL离心管中，加入2mL的C11:0内标液；2)再加入0.1mL2-5mol/L的氢氧化钾甲醇溶液，旋涡混匀30s；3...
【专利技术属性】
技术研发人员：哈益明，姜帆，郭芹，李庆鹏，靳婧，
申请(专利权)人：中国农业科学院农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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