【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及以邻二氯苯为主要原料合成邻苯二胺的方法。
技术介绍
邻苯二胺是一种重要的有机化工中间体,除了用于染料生产外,还是农药多菌灵、苯菌灵、(甲基)硫菌灵等内吸杀菌剂的主要原料,也是显影剂、匀染剂和表面活性剂等的重要原料。目前,邻苯二胺的合成已有若干种路线,其中两条较为重要路线如下:其一,专利CN102633653报道了一种邻硝基苯胺催化加氢制取邻苯二胺的方法,以邻硝基苯胺为原料,醇为溶剂,镍为催化剂,在1~6MPa的氢气压力,40~80℃的温度下,还原反应2~10小时,精馏得到白色邻苯二胺,反应式如下:该工艺路线成熟,生产周期短、收率高,是一条可行的工业化路线。但是该反应原料及中间体的毒性较高,间歇式的生产条件影响职工健康,同时催化剂的用量较大,后处理繁琐。其二,专利GB440697和JP57027133,在高压釜中以铜为催化剂,邻二氯苯进行氨解反应,得较高收率的邻苯二胺。反应式如下:该工艺路线较成熟,但是存在的缺陷是:釜式氨解反应时间长,高温高压、副产氯化铵对设备的腐蚀较为严重,增加设备投资,存在安全隐患。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种邻二氯苯直接氨解制备邻苯二胺的合成方法,通过在反应体系中添加催化剂配体降低反应难度,提高反应速率和反应效率,使更适于工业化生产。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案为:一种邻二氯苯制备邻苯二胺的合成方法,将邻二氯苯、铜催化剂和配体按1:0.25~5%:0.25~5%的摩尔比投入高压釜中,然 ...
【技术保护点】
一种邻二氯苯制备邻苯二胺的合成方法,其特征在于:将邻二氯苯、铜催化剂和配体按1:0.25~5%:0.25~5%的摩尔比投入高压釜中,然后向高压釜中投入液氨或氨水,所投氨水或液氨与邻二氯苯的摩尔比为2~20:1;控制反应温度在20~300℃,反应压力在1~10MPa的条件下,反应2~36小时;最后,控制内温90~100℃的情况下,出料转入蒸馏釜,真空蒸馏,得到白色邻苯二胺。
【技术特征摘要】
1.一种邻二氯苯制备邻苯二胺的合成方法,其特征在于:将邻二氯苯、铜催化剂和配体按1:0.25~5%:0.25~5%的摩尔比投入高压釜中,然后向高压釜中投入液氨或氨水,所投氨水或液氨与邻二氯苯的摩尔比为2~20:1;控制反应温度在20~300℃,反应压力在1~10MPa的条件下,反应2~36小时;最后,控制内温90~100℃的情况下,出料转入蒸馏釜,真空蒸馏,得到白色邻苯二胺。
2.根据权利要求1所述的邻二氯苯制备邻苯二胺的合成方法,其特征在于:所述铜催化剂为铜粉、氯化亚铜、溴化亚铜和碘化亚铜。
3.根据权利要求1所述的邻二氯苯制备邻苯二胺的合成方法,其特征在于:所述配体为聚乙二醇、乙二胺、三烷基磷、三苯基磷及衍生物。
4.根据权利要求1所述的邻二氯...
【专利技术属性】
技术研发人员:谭建新,马牧,
申请(专利权)人:江阴市华亚化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。