一种乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法，将茚或茚的烷基取代物与烷基锂盐混合于烷烃溶液中，反应制备茚或烷基取代的茚基锂盐的烷烃溶液；然后加入邻二溴代烷烃形成混溶溶液，再加入活化剂，合成乙烯基桥联的二烷基茚化合物；该合成工艺条件温和、避免了低温反应的使用、可操作性强、收率高，有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于化学合成领域。
技术介绍
茂金属是过渡金属与环戊二烯及其衍生物相连所形成的有机金属配位化合物，该 类催化剂具有单一活性位点，聚合产物分子量分布相对较窄，具有理想的物化性质。茂金属 催化剂与活化剂N，N_二甲基苯基四（五氟苯基）硼酸盐，共活化剂三异丁基铝复配或与甲 基铝氧烷（MA0)复配形成的催化体系在乙烯聚合、乙丙共聚等聚合反应中有着非常高的催 化活性，是近些年来人们关注的热点。乙烯基桥联的二茚烷基化合物是合成茂金属催化剂 的重要中间体，以1，2-二茚乙烷及其同系物为配体合成的茂金属催化剂乙烯基桥联二茚 基二氯化锆在烯烃聚合反应中有着广泛的应用，其结构通式如式1所示。

【技术保护点】
一种乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法，包括以下步骤：(1)惰性气体保护下，茚或茚的烷基取代物与烷基锂在烷烃类溶剂中进行反应，制得茚基锂盐或烷基取代的茚基锂盐的烷烃溶液；(2)惰性气体保护下，在制得的上述烷烃溶液中加入邻二溴代烷烃，搅拌形成均匀的混合溶液；(3)惰性气体保护下，在上述混合溶液中滴加活化剂，反应合成乙烯基桥联的二烷基茚化合物；其中，R为甲基、正丁基或叔丁基；R1、R2、R3、R4分别选自H和C1‑C6的烷基；R5、R6分别选自H和C1‑C4的烷基，且R5和R6碳原子总和不大于4。

【技术特征摘要】
1. 一种乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法，包括以下步骤： (1) 惰性气体保护下，茚或茚的烷基取代物与烷基锂在烷烃类溶剂中进行反应，制得茚 基锂盐或烷基取代的茚基锂盐的烷烃溶液；(2) 惰性气体保护下，在制得的上述烷烃溶液中加入邻二溴代烷烃，搅拌形成均匀的混 合溶液； (3) 惰性气体保护下，在上述混合溶液中滴加活化剂，反应合成乙烯基桥联的二烷基茚 化合物；其中，R为甲基、正丁基或叔丁基；R1、R2、R3、R4分别选自H和C「C 6的烷基；R5、R6分别 选自H和C1-C4的烷基，且R5和R6碳原子总和不大于4。2. 如权利要求1所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法，其特征在于，步骤 (1)中，所述反应的温度为O-KKTC，反应时间为1-8小时。3. 如权利要求2所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法，其特征在于，步骤 (1)中，所述反应的温度为室温，反应2-4小时。4. 如权利要求1所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法，其特征在于，步骤 (1)中，所述烷烃类溶剂选自正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷和石油醚。5. 如权利要求1所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法，其特征在于，步骤 (1)中，所述烷烃类溶剂与茚或茚的烷基取代物的质量比为5-50:1。6. 如权利要求1所述的乙烯基桥联的二烷基茚化合物的合成方法，其特征在于，步骤 (...

【专利技术属性】
技术研发人员：许健，李久盛，姜标，江泱，刘中文，洪显忠，刘青才，
申请(专利权)人：中国科学院上海高等研究院，上海纳克润滑技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31